高纯石英砂氯化装置:石英砂提纯高温氯化炉
石英提纯高温氯化炉、石英砂提纯设备、石英砂氯化提纯炉、石英砂焙烧水淬、石英提纯管式炉
高纯石英砂提纯:通过氯化去除金属杂质
把普通硅石变成高纯石英砂,让每一粒SiO2都满足光伏、半导体、光纤、精密光学等高端制造的‘超高纯度门槛。在1000℃回转炉内通入Cl₂/HCl气体,使Fe、Ti等杂质生成挥发性氯化物(如FeCl₃↑)
高温氯化炉采用石英炉管。在氯化过程中,经过前期处理烘干的石英砂被送入高温氯化炉中进行氯化反应。氯化剂通常为HCl、Cl2或是HCl和Cl2的混合气体,这些气体在高温下与石英砂中的杂质元素发生化学反应,生成相应的氯化物。由于氯化物通常具有较低的沸点,因此它们可以在高温下以气态的形式从石英砂中挥发出来,从而实现杂质的去除。
小型石英砂提纯高温氯化炉技术方案(实验室/中试级,≤30 kg/批)
STR SSF15200-10石英砂提纯高温氯化炉
一、简介
本设备专为科研院所、光电及半导体材料企业提供公斤级高纯石英砂深度除杂解决方案。采用外热式石英管氯化炉,在1000-1100℃条件下以Cl₂/HCl为氯化剂,可将Fe、Al、Ca、Mg、Ti、Na、K等金属杂质总量降至≤20 ppm,产品满足4N级(SiO₂≥99.99%)高纯砂要求。
二、用途
高纯石英砂工艺验证与小试生产(5-30 kg/批)
氯化剂选型、温度-时间梯度实验
为万吨级工业线提供放大参数包(停留时间、氯耗、尾气成分)
三、工作原理
1、石英砂经预热脱水后,由给料机定量进入高纯熔融石英管
2、管外硅碳棒分区加热至1000-1100℃,维持±5℃恒温带≥600 mm
3、从尾部通入干燥Cl₂(或Cl₂+HCl混合气),气体与砂呈逆流+微倾翻滚状态反应30-120 min:
Fe₂O₃ + 3Cl₂ → 2FeCl₃↑ + 1.5O₂
Al₂O₃ + 3Cl₂ → 2AlCl₃↑ + 1.5O₂生成的金属氯化物蒸汽随载气排出,经尾气吸收塔无害化处理
4、提纯砂经水冷螺旋+氮气保护冷却至≤60℃,防止二次吸潮与污染
四、主要技术参数
项目 | 数值 | 备注 |
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电炉名称 |
石英砂提纯高温氯化炉 |
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设备型号 |
STR SSF15200-10 |
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电炉结构 | 炉体可倾斜、炉管可旋转,配进出料 |
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炉型 | 卧式石英管、外热式、±1°倾角可调 | |
石英管尺寸 | Φ150×2000 mm,壁厚5 mm | 高纯熔融SiO₂≥99.99% |
批投料量 | 5-30 kg | 视粒度40-150目 |
最高温度 | 1200℃ | 长期使用≤1100℃ |
恒温区长度 | 600 mm | 温差±5℃ |
加热元件 | 硅碳棒12支,Φ14/250 mm | 单棒1.5 kW |
总功率 | 18 kW | 380 V/50 Hz |
升温速率 | ≤15℃·min⁻¹ | 程序PID可控 |
氯化剂 | Cl₂(≥99.5%)或Cl₂+HCl | 钢瓶减压0.05-0.15 MPa |
载气/保护气 | 高纯N₂(≥99.999%) | 0.2-0.5 m³·h⁻¹ |
尾气出口温度 | ≤200℃ | 配冷却器 |
冷却方式 | 水冷螺旋+夹套 | 冷却水≤30℃,0.3 MPa |
控制模式 | 7"触控屏+PLC+SCR调功 | 可导出温度/气体曲线 |
外形尺寸 | 3000×800×1300 mm | 不含尾气塔 |
整机质量 | ~550 kg |
结构特点
1、全石英反应通道:砂与金属零接触,无二次污染
2、模块化密封:双端O型氟橡胶+不锈钢水冷法兰,炉内微正压≤3 kPa,氯气泄漏率<0.1 ppm(TWA)
3、可摆动设计(选配):0-60°往复摆动1-10 rpm,强化气-固接触,缩短反应时间15%
4、快速插拔电极:硅碳棒更换<5 min,无需停炉冷却
5、尾气在线监测:预留Cl₂/HCl采样口,可联动电磁阀自动切断气源
6、防爆措施:炉体顶部设爆破片+负压旁路,超压0.05 MPa自动泄放
使用注意事项
1、升温约束:
室温→600℃≤10℃·min-1;600℃以上≤5℃·min?1,防止石英管热震破裂
2、硅碳棒维护:
首次使用前1200℃空烧2 h,形成SiO2?保护膜
禁止在400-700℃长期停留,棒体发生"异常膨胀"易折断
接线端子每月紧固一次,防止接触不良打弧
3、氯化安全:
开机前N2吹扫≥15 min,确保O?<1%
停炉时先关闭Cl?,继续N?吹扫≥30 min,防止余氯腐蚀
4、冷却水:
进水温度≤30℃,流量≥1 m3·h-1,断水报警与加热联锁
5、装料量:
不超过恒温区体积2/3,砂层过厚导致气流短路、杂质挥发不彻底
6、尾气处理:
必须外接碱液吸收塔(NaOH 15%),塔后排口Cl2<3 mg·m-3
高端石英
高端石英产品对于石英砂的品质有很高要求,普通的石英砂不能达到其生产要求。高纯石英砂以石英石原石为原料,经焙烧、水淬、烤砂、粗碎、细碎、一次筛分、一次磁选、酸化、脱酸、一次清洗、浮选、二次清洗及脱水、烘干、高温氯化、冷却、二次筛分、二次磁选等工艺制得。其中,高温氯化可将石英砂中的Fe、Al等杂质的含量进一步降低,从而使石英砂的纯度更高。
将经过前期处理烘干后的石英砂送至高温氯化炉进行氯化,高温氯化炉内部为石英管,石英砂在石英管中从前端进入,从后端输出后高温氯化工艺即完成。
通过氯化工序进一步去除石英中夹杂的碱土金属及其氧化物杂质。氯化利用了石英矿物的表面与内部的化学位的梯度,促使着石英矿物的内部的包裹体的扩散。石英颗粒表层的碱金属、碱土金属和残余的包裹体等杂质在高温下与氯化氢气体产生反应生成气态氯化物,高温气流将这些杂质元素的氯化物带走,从而达到深度提纯的目的。
焙烧-水淬-氯化(石英深度提纯)
900 ℃焙烧→急冷水淬→1100 ℃高温氯化炉通 Cl₂/HCl,使残余 Al、Fe、Ti 生成氯化物挥发,杂质总量由 50 ppm 降至 <5 ppm,羟基同步<1 ppm
高温煅烧
温度:800-1000°C。
目的:去除有机杂质和部分挥发性杂质。
氯化焙烧
温度:1000-1200°C。
反应: SiO2+2Cl2+2C→SiCl4+2COSiO2+2Cl2+2C→SiCl4+2CO
目的:去除铝、铁等杂质。
水淬
过程:将高温石英迅速冷却,使其碎裂成小颗粒。
目的:便于后续处理。
石英产品等级与对应市场
等级 | SiO₂ | 关键杂质 | 下游应用 |
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3N | 99.9% | Fe<50 ppm | 普通玻璃、陶瓷 |
4N | 99.99% | Fe<10 ppm | 光伏坩埚、电弧管 |
4N5 | 99.995% | Fe<3 ppm | 半导体扩散管、光纤包层 |
4N8 | 99.998% | Fe<1 ppm | 光掩膜基板、激光光学 |
高温氯化炉介绍:
结构特点:
模块 | 结构描述 | 材料选型 |
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炉管 | 卧式石英管,电外加热 | 高纯熔融石英(SiO₂ ≥ 99.99%),耐温1150℃ |
加热系统 | 电阻丝/硅碳棒分段加热,5区控温 | Fe-Cr-Al 电阻丝(0Cr27Al7Mo2),硅碳棒可选 |
保温层 | 多层陶瓷纤维模块,厚度≥300 mm | 1260型高铝陶瓷纤维,热面可贴ZrO₂涂层 |
炉壳 | 碳钢外壳,内衬不锈钢 | Q235 + 内衬06Cr19Ni10(304) |
密封结构 | 双端机械密封 + 石墨盘根 | 石墨+不锈钢波纹管补偿器 |
进料系统 | 螺旋给料 + 石英舟/石英管推送 | 石英或刚玉推杆,变频调速 |
出料冷却 | 水冷螺旋 + 氮气保护冷却 | 304不锈钢水冷套,双通道设计 |
尾气处理系统(氯气/HCl综合治理)
1. 尾气成分(典型工况)
成分 | 浓度范围 | 来源 |
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Cl₂ | 500–1500 mg/m³ | 未反应氯气 |
HCl | 2000–5000 mg/m³ | 氯化反应副产 |
SiO₂粉尘 | <100 mg/m³ | 砂粒夹带 |
2. 处理流程(工业主流路线)
氯化炉出口 → 旋风除尘 → 一级降膜吸收塔(水吸收HCl)→ 二级碱洗塔(NaOH吸收Cl₂)→ 除雾器 → 引风机 → 25m排气筒设备 | 功能 | 设计参数 |
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降膜吸收塔 | 回收31%副产盐酸 | 石墨改性PP,φ800×4000,吸收率≥98% |
二级碱洗塔 | 吸收Cl₂,生成次氯酸钠 | 填料塔,NaOH浓度15%,循环喷淋,吸收率≥99.6% |
除雾器 | 防止碱液夹带 | 折板式,PP材质,出口液滴≤50 mg/m³ |
引风机 | 维持系统负压 | FRP防腐风机,风量3000 m³/h,全压3500 Pa |
双石英管石英砂高温氯化提纯炉
石英砂水淬炉主要用于石英砂的连续氯化提纯及热处理。
石英砂高温煅烧炉
石英砂氯化提纯炉
高纯石英砂氯化装置
石英砂提纯设备
三段式氯化提纯生产线
石英砂氯化提纯设备
多温区石英砂氯化提纯管式炉是一种采用多段升温、降温的高温热处理设备,通常包括预热段、多区恒温段和冷却段。它的工作原理是将工件放入炉内,通过电加热的方式将炉内温度升高至设定温度,然后在等温段内保持一段时间,然后通过冷却段将炉内温度降低。