岩矿耐火度试验炉仪器

岩矿耐火度试验炉仪器可用于岩矿测试，岩矿耐火度试验炉是高温材料研发、地质勘查、耐火材料质量控制的“基准级”设备。只要严格遵循 GB/T 7322-2017 的升温曲线、气氛与制样要求，即可将不同岩矿、原料或制品的耐火度再现性控制在 ±10 ℃ 以内，为下游高温工艺（钢铁、有色、水泥、玻璃）选材提供可靠数据。

岩矿耐火度试验炉型号与技术指标

岩矿耐火度试验炉是在氧化气氛下按程序升温，把岩石或耐火原料制成的小试锥与一组已知耐火度的“标准测温锥”并列加热，通过比较二者弯倒行为（或热电偶直测）来判定试样“耐火度”的专用高温设备。炉型多为箱式或立式管状，额定温度 1 650 ℃、1 700 ℃、1 800 ℃ 三档可选，加热元件常用 MoSi2 棒，炉膛温差 ≤10 ℃，配旋转锥盘与观测孔，可全程摄像存档

工作原理

三角锥法（仲裁法）

将试锥与标准锥同置于旋转锥台，匀速升温；当某号标准锥顶端弯倒触及台面时，其标称温度即视为“参照点”。若试锥与该标准锥同时弯倒，则试锥耐火度等于该标称温度；若介于两号标准锥之间，则取算术平均值。

热电偶直测法（快速法）

用 B 型热电偶实时监测试锥顶端，当观察到球头或弯倒瞬间，读取热电偶温度即为耐火度结果。此法适用于 ＞1 750 ℃ 或高纯氧化物试样。

适用标准

GB/T 7322-2017《耐火材料 耐火度试验方法》（等同采用 ISO 528:1983）

GB/T 13794-2017《标准测温锥》

GB/T 7321、GB/T 17617 试样制备与取样

标准对炉膛温差、升温速率（2.5 ℃/min±10 %）、氧化气氛、锥台材质、摄像记录等均有刚性要求。

主要应用

岩石类：花岗岩、玄武岩、辉绿岩、铝土矿、高岭土、硅石、镁橄榄石等，为地质找矿、耐火骨料分级提供依据。

耐火原料：矾土、莫来石、刚玉、镁砂、石墨、锆英石等，用于判定品级与采购验收。

耐火制品：高铝砖、镁碳砖、刚玉-莫来石砖、浇注料、陶瓷杯等，用于出厂质检与失效分析。

教学科研：高温材料相图、熔体粘度、液相量与耐火度关系研究

试验方法与操作要点（按 GB/T 7322-2017 精简流程）

试锥制备

岩矿样破碎至 ≤0.3 mm，必要时加 5–7 % 结合剂（高岭土或纸浆废液）；

用标准模具半干压成型（8 mm×30 mm 三角锥），110 ℃ 烘干后 600–900 ℃ 预烧 1 h。

选锥与排锥

先估耐火度，按 ±30 ℃ 间隔选 3–5 个标准锥；

锥台中心孔固定，试锥与标准锥交替排列，锥间距 ≥5 mm，顶端齐平。

升温制度

1.5–2 h 内升至“估计耐火度－200 ℃”；

之后 2.5 ℃/min 匀速升温，炉内氧含量 20.8 %±0.5 %；

每 10 ℃ 记录一次图像与温度，偏差＞10 ℃ 即作废。

结果判定

弯倒瞬间对应标准锥号即为结果；若介于两号之间，取平均值并修约到 10 ℃；

同批带 2 个标准锥复核，超差 ±8 ℃ 需重做。

报告内容

样品名称、产地、化学主成分、升温速率、氧分压、判据方法、耐火度值及不确定度

要把“岩矿耐火度试验炉”用好，必须先解决“岩矿制样”和“测试细节”两大环节。

针对特定岩矿（如花岗岩、玄武岩、铝土矿）的制样或测试注意事项

一、通用前提（三种岩石都适用）

设备升温能力：≥1 800 ℃，热电偶须为 B 型（Pt30Rh-Pt6Rh），每年用纯 Pd（1 554 ℃）、纯 Ni（1 453 ℃）丝校验一次。

锥台：必须为 Al?O? ≥95 % 的刚玉-莫来石制品，表面磨平 Ra≤3 μm；每 20 次试验必须更换一次，防止倒锥污染。

判据：试锥顶端弯倒接触锥台即判熔毕；若顶端“球头”而不弯倒，以球头出现温度 +10 ℃ 作为特征点并备注。

气氛：空气，氧含量 20.8 %±0.5 %；若岩矿含 Fe2? 高（>8 %），需报告炉内氧分压，避免 Fe?O?→Fe?O? 放热导致“虚高”。

二、花岗岩（酸性火成岩）

取样

选新鲜无风化面，避开石英脉、暗色包体；如用于耐火骨料，必须取同一爆破孔 3 m 以内岩芯。

制样

破碎 → 磁选除铁 → 高铝瓷球磨至 ≤0.3 mm；

加 7 % 纯净高岭土（Al?O?≥37 %）作结合剂，干混 30 min；

以 25 MPa 等静压成型为 φ8 mm×30 mm 试锥，110 ℃ 烘干 4 h 后，再于 600 ℃ 预烧 1 h 排除结构水。

测试注意

升温 1000 ℃ 前速率可 10 ℃·min-1；>1000 ℃ 后改为 5 ℃·min-1，因石英 α→β 相变（573 ℃）已结束，防止玻璃相过早出现。

花岗岩耐火度一般 1 200–1 280 ℃；若结果 >1 320 ℃，需复查是否混入锆英石等难熔矿物。

三、玄武岩（基性火成岩）

取样

取气孔率 <5 % 的致密岩芯；若做耐碱混凝土骨料，必须同时取表层风化料对比。

制样

颚破 → 辊破 → 过 0.2 mm 筛；

不加结合剂，直接用 20 MPa 钢模压制；

干燥后 800 ℃ 预烧 30 min，利用其自身玻璃相“自封孔”，防止后续升温时爆裂。

测试注意

玄武岩含 FeO+Fe2O3常>12 %，升温到 1 000 ℃ 后炉门微开 3 mm，让 FeO 氧化放热峰前移，避免局部过烧。

特征温度多集中在 1 150–1 220 ℃；若出现“早期软化”（<1 100 ℃），多为橄榄石蚀变产物蛇纹石引起，应记录并备注。

四、铝土矿（沉积型，一水硬铝石为主）

取样

按 Al2O3含量分品级取样：特级（Al?O?≥75 %）、Ⅱ级（70–75 %）、Ⅲ级（60–70 %）各取 3 kg，分别制样，不能混合。

制样

洗矿去泥 → 110 ℃ 烘干 → 瓷球磨至 ≤0.088 mm（通过 180 目）；

加 5 % 纸浆废液（密度 1.18 g·cm-3）作临时结合剂，以 30 MPa 半干压成型；

110 ℃ 烘干后，900 ℃ 预烧 1 h，排除吸附水及结构水，防止升温爆裂。

测试注意

特级铝土矿目标值 ≥1 770 ℃；若结果低于 1 750 ℃，多为 Fe2O3>2 % 或 K2O+Na2O>0.5 % 造成，应补做化学分析并记录杂质。

高品位矿在 1 500 ℃ 以上升温速率须 ≤3 ℃·min?1，避免莫来石化剧烈膨胀导致“假弯倒”。

五、数据记录与质控

每批试样必须带 2 个标准锥（GBW 03132 高岭土耐火度标准 1 750 ℃）；若标准锥偏差>±8 ℃，整批重做。

试锥须拍照（0°、90° 双视角），存档 ≥3 年；争议时以照片为仲裁依据。

报告里须写明：岩矿产地、风化程度、Fe?O?/K?O/Na?O 实测值、升温速率、氧分压、锥台材质、判据类型（弯倒/球头）。

照此执行，可最大限度把“岩矿种类差异”带来的数据漂移压到 ±10 ℃ 以内，满足 GB/T 7322-2017 对再现性 ≤20 ℃ 的要求。

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