耐火材料真密度测定仪

本真密度测定仪设备依据GB/T-5071研究制造,用于测定耐火材料的真密度。

真密度测定仪由箱体、透明真空容器、真空泵、注水装置、高精度电子天平和悬浮测量装置组成。本真密度测定仪仪器美观大方，结构简单、维护方便，得到广泛使用。

真密度测定仪

真密度测定仪（True Density Analyzer）是一种利用“气体膨胀置换法”快速、无损地测量固体或液体真实体积并换算成真密度的实验室仪器，广泛应用于耐火材料、陶瓷、粉末冶金、催化剂、煤岩、电池材料等领域。

工作原理

阿基米德定律 + 理想气体状态方程：将样品密封于已知体积的样品室，充入高纯 He（或 N₂）至设定压力 P₁；随后气体膨胀到参比室，测得平衡压力 P₂。由 PV=nRT 可算出样品排开的气体体积，即骨架体积 Vsam。

真密度 ρ = 样品质量 m / Vsam，结果与闭孔、表面凹陷无关，精度可达 ±0.02 %，分辨率 0.0001 g/cm³ 

主流方法/标准

气体膨胀法：GB/T 23561.2-2009、ISO 12154:2021、ASTM D6226 等；适用于粉末、颗粒、块体、液体。

比重瓶法（液体置换）：GB/T 5071-2013、ASTM C329；仅适用于不被液体溶解/润湿的样品，操作繁琐且可能溶解误差

真密度测定（True Density Measurement）

一、定义

真密度 = 试料质量 / 骨架体积（不含开孔、闭孔及表面凹陷），是材料在“绝对致密”状态下的密度，用于评价纯度、烧结程度、相组成和孔隙率计算。

二、主流方法

气体膨胀置换法（推荐）

原理：将样品置于已知体积的样品室，通入高纯 He（或 N?）后膨胀至参比室，由玻意耳定律 PV=nRT 计算骨架体积。

标准：GB/T 5071-2013（耐火材料）、ISO 12154:2021、ASTM D6226。

优点：无损、无需润湿、可进入纳米级孔隙，精度 ±0.02 %，1–3 min 完成。

设备：ULTRAPYC 1200e、G-DenPyc 3900、HX-TD 等系列真密度仪 。

比重瓶（李氏瓶）液体法

原理：用煤油、二甲苯等不溶解液体润湿粉末，通过液面读差得到骨架体积。

标准：GB/T 6155-1985（炭素）、GB/T 208-2014（水泥）。

缺点：需研磨至 80–200 目，煮沸排气，操作繁琐，液体可能溶解或污染样品，误差来源多 。

三、测试要点（气体膨胀法）

样品量：≥ 5 cm3（块体可直接测，粉末需装满样品室）。

气氛：高纯 He（分子直径 0.26 nm，可进入微孔）；对 He 敏感样品改用 N?。

温度：室温恒温；仪器内置温控系统，消除气压漂移。

校准：用标准不锈钢球或空白池校准 Vch、Vref，确保 ΔV 精度。

计算：ρ = m / Vsam；仪器自动给出真密度、视密度、开孔/闭孔孔隙率。

四、典型应用领域

耐火原料：电熔镁砂、矾土熟料真密度 → 判定烧结程度与纯度 。

锂电材料：石墨、焦碳真密度 → 评估层间距与倍率性能 。

煤岩/页岩气：GB/T 23561.2 要求真密度计算孔隙率、含气量 。

质量控制：可膨胀微球 1–2 min 全检，保证发泡倍率稳定

气体膨胀置换法已成为真密度测定的主流手段，具有精度高、速度快、适用范围广等优点；对特殊样品（水化、溶解、微孔）可优先选用 He 置换真密度仪。

GB/T 5071-2013《耐火材料 真密度试验方法》是目前现行有效的国家标准，2013-09-06 发布，2014-05-01 实施，全部替代 GB/T 5071-1997。标准在结构上修改采用 ISO 5018:1983，并新增“气体比较比重计（膨胀）法”，形成两套并行方法：

一、适用范围

一、适用范围

适用于耐火制品、不定形耐火材料和耐火原料的真密度（ρ）测定，结果用于评价纯度、烧结程度、相组成及后续孔隙率计算。

二、术语

真密度：干燥试料质量与其真体积（不含开/闭气孔）之比，g/cm3。

真比重：真密度除以 4 ℃ 水的密度（1.0000 g/cm3）所得无量纲值。

三、试验方法

方法 1 —— 比重瓶（液体置换）法

原理：将磨细至全部通过 63 μm 筛的干燥试料，用真空排气法在比重瓶中使液体（蒸馏水或煤油、二甲苯等）充分浸润骨架，测定液体排开体积。

关键仪器：25/50/100 mL 比重瓶、真空装置（≤2.5 kPa）、恒温浴（±0.2 K）、分析天平（0.0002 g）。

计算：

ρ = m · ρ_liq / (m + m? – m?)

其中 m—试料质量；m?—瓶+试料+液体质量；m?—瓶+液体质量；ρ_liq—试验温度下液体密度。

精密度：平行极差 ≤0.01 g/cm3，报告值取两位小数并按 GB/T 8170 修约。

方法 2 —— 气体比较比重计（膨胀）法

原理：以高纯 He（或 N2）为介质，按玻意耳定律在定温下膨胀，测得试料骨架体积；计算真密度。

新增原因：避免液体难润湿、溶解或水化问题，提高精度（可达 ±0.02 %）并缩短周期（1–3 min）。

主要设备：真密度仪（带双室膨胀系统、压力传感器、恒温控制）。

校准：用标准钢球或空白池校准 V_ch、V_ref；样品量 ≥5 cm3，块体可直接测定，无需破碎。

计算与修约同方法 1。

四、样品制备共同要求

定形砖按 GB/T 10325 取样；不定形/原料按 GB/T 17617 取样。

需磨细至全部通过 63 μm 筛，破碎过程防止杂质混入和受潮。

110 ℃±5 ℃ 干燥至恒量（≤0.1 % 质量变化），干燥器内冷却。

对水化敏感材料（如 CaO 系）允许 600 ℃ 干燥，但需在报告中注明。

五、结果报告内容

a) 送样/试验单位与日期；

b) 采用标准号（GB/T 5071-2013）；

c) 材料牌号、类型、批号；

d) 所用方法（比重瓶法或气体膨胀法）；

e) 每个试样的真密度单值及平均值（g/cm3，两位小数）；

f) 真比重（必要时）；

g) 样品粒度、预处理条件、试验温度；

h) 任何偏离标准的细节。

六、与旧版/国际标准主要差异

相比 GB/T 5071-1997：新增气体膨胀法、真比重定义，修改结果修约规则，更新引用文件。

与 ISO 5018:1983：结构调整，引用文件本土化，并增加气体膨胀法作为方法 2，技术内容更完整