碳管炉金属蒸馏工艺技术方案

文档编号：STR TECH-CD-2024-001

文件编制：洛阳赛特瑞

版本： V1.0

编制日期： 2024年12月

目录

项目概述

工艺原理与技术优势

碳管炉系统结构设计

核心部件技术要求

温控与安全保障系统

工艺流程与操作规范

设备性能指标

维护与安全注意事项

1. 项目概述

1.1 背景

金属蒸馏提纯是稀有金属、贵金属及高纯合金材料制备的关键工艺环节。传统电阻炉存在温度上限低、温场均匀性差、真空度不足等问题，难以满足锌、镁、稀土金属等中低沸点金属的高纯度分离需求。碳管炉凭借其石墨材料的高温稳定性与优异的加热均匀性，成为金属蒸馏工艺的理想装备。

1.2 目标

设计并制造一套适用于金属蒸馏工艺的高性能碳管炉系统，实现：

真空度达到10-3~10-4 Pa量级

加热区温度均匀性≤±5℃

金属提纯效率≥95%

连续稳定运行时间≥200小时

2. 工艺原理与技术优势

2.1 蒸馏分离机理

基于不同金属元素沸点差异实现选择性汽化分离：

锌（Zn）： 沸点907℃

镁（Mg）： 沸点650℃

镉（Cd）： 沸点767℃

铅（Pb）： 沸点1749℃（杂质保留）

2.2 技术优势

特性	技术参数	工艺价值
气氛控制	高真空/惰性气体	防止金属氧化，减少气相碰撞
温度梯度	100-3000℃可控	精确匹配目标金属汽化曲线
化学惰性	石墨环境	避免坩埚材料污染
分离效率	≥95%	残渣中杂质富集比>10:1

. 碳管炉系统结构设计

3.1 总体结构布局

[真空泵组] → [炉体法兰] → [冷凝收集区] → [梯度保温层] → [加热区] → [石墨坩埚]

     ↓                                                        ↓

[真空计] ← [冷却水回路] ← [密封电极] ← [测温窗口] ← [红外测温仪]

3.2 模块化设计

加热蒸发模块： 石墨发热体+高密度坩埚

真空密封模块： 双级金属密封法兰

冷凝收集模块： 阶梯式冷凝系统

温控监测模块： 多区独立控温

4. 核心部件技术要求

4.1 发热体

材质： 高纯石墨管（纯度≥99.9%，密度≥1.85 g/cm3）

尺寸： Φ80-150mm（内径），壁厚8-12mm

性能要求：

径向温差≤3℃

轴向温度梯度可调（5-15℃/cm）

使用寿命≥300次蒸馏循环

4.2 炉膛与坩埚系统

部件	材质	技术规格	表面处理
炉膛内衬	高纯氧化铝板	厚度≥20mm	抛光Ra≤0.8μm
石墨坩埚	等静压石墨	密度≥1.90 g/cm³	涂覆SiC抗氧化层
支撑底座	石墨+钼合金	承重大于50kg	防变形设计

4.3 真空与密封系统

主密封： 双层金属O型圈（铜镍合金，弹性模量≥130GPa）

辅助密封： 氟橡胶圈（耐温250℃）

真空泵组配置：

前级泵：旋片式机械泵（抽速30L/s）

高真空泵：涡轮分子泵（抽速600L/s）

检漏标准： 漏率≤1×10-9 Pa·m3/s

4.4 冷凝与分离结构

多级冷凝设计：

第一级： 水冷铜套（200-400℃），收集高沸点杂质

第二级： 可调温区（50-200℃），主金属冷凝

第三级： 低温捕集器（-20℃），收集低沸点残余气体

分离效率： 通过温差梯度实现≥99%的定向冷凝

5. 温控与安全保障系统

5.1 温度测控方案

高温区（>1200℃）： 红外测温仪（响应时间10ms，精度±0.5%）

中低温区（<1200℃）： B型热电偶（铂铑30-铂铑6）

控温模式： PID自适应控制+功率补偿算法

5.2 安全联锁保护

保护项目	触发阈值	动作响应
超温保护	设定值+20℃	断主电源，声光报警
真空异常	压力>10⁻² Pa	停止加热，启动保压
冷却水断流	流量<5L/min	紧急停机，延时30s关泵
气体泄漏	O₂含量>100ppm	通入Ar保护气，系统闭锁

6. 工艺流程与操作规范

6.1 标准操作流程（SOP）

装料： 将待提纯金属块体装入石墨坩埚，装填量≤坩埚容积80%

抽真空： 三级抽真空至5×10-4 Pa（耗时≤30min）

预热： 5℃/min升温至低于汽化点50℃，保温30min除气

蒸馏： 升温至目标温度，维持压力<10-3 Pa，持续2-4h

冷凝收集： 梯度降温，按温区分别收集冷凝物

开炉： 温度<100℃，破真空通Ar，取出产物

6.2 关键工艺参数

金属	蒸馏温度	真空度要求	冷凝温度	收得率
锌	950±10℃	<5×10⁻⁴ Pa	150-200℃	96%
镁	700±8℃	<1×10⁻³ Pa	80-120℃	94%
稀土	1800±15℃	<5×10⁻⁵ Pa	400-600℃	92%

7. 设备性能指标

7.1 技术规格

最高温度： 2200℃（短时最高2300℃）

温场均匀性： ±5℃（有效加热区长度300mm）

升温速率： 0-15℃/min可调

极限真空： 5×10-4 Pa

工作真空： 10-3Pa

7.2 经济指标

能耗： 蒸馏周期耗电≤120kWh

坩埚寿命： ≥150次

维护周期： 每50炉次进行一次密封圈更换

8. 维护与安全注意事项

8.1 日常维护

每炉次： 清理冷凝区沉积物，检查密封圈完整性

每周： 校准红外测温仪，检测冷却水水质

每月： 真空泵换油，石墨件表面除碳处理

8.2 安全警示

严禁在真空状态下超过2400℃，避免石墨升华导致炉膛污染

开炉前必须确认温度<100℃，防止金属蒸汽爆燃

蒸馏活泼金属（如Mg）时，需备用惰性气体保护系统

碳管炉用于金属蒸馏工艺及炉子结构要求

一、碳管炉在金属蒸馏工艺中的应用

碳管炉凭借其可实现高真空/惰性氛围与精准高温控制的特性，成为金属蒸馏的核心设备，具体应用逻辑如下：

1. 氛围控制：通过抽真空或通入氩气、氮气等惰性气体，隔绝空气，避免金属在高温下氧化，同时减少蒸汽与气体分子的碰撞，提升蒸馏效率。

2. 温度调控：根据目标金属的沸点（如锌约907℃、镁约650℃），将碳管炉加热区温度稳定在“目标金属汽化但杂质（如铅、铁）不汽化”的区间，实现金属与杂质的分离。

3. 蒸馏流程：待提纯金属装入石墨坩埚后放入碳管炉加热区，金属受热汽化形成蒸汽，蒸汽随炉内微气流（或真空梯度）进入低温冷凝区，冷却后凝结为高纯度金属，杂质则留在加热区残渣中。

- 发热体：采用高纯石墨管（纯度≥99.9%），避免石墨杂质混入金属；需具备均匀的径向/轴向加热性能，确保加热区温度波动≤±5℃，防止局部过热导致杂质汽化。

- 炉膛与坩埚：炉膛内壁需衬石墨或高纯氧化铝，减少金属蒸汽与炉体反应；坩埚选用高密度石墨材质，保证耐高温且不与待蒸馏金属（如稀土、锌）发生化学反应。

- 密封与真空系统：炉体法兰采用金属密封圈（如铜、镍合金），确保真空度可达10⁻³~10⁻⁵Pa，减少空气对金属的氧化；配备高真空泵组（如分子泵+机械泵），快速抽除炉内气体及蒸馏产生的低沸点杂质。

- 冷凝与分离结构：需在加热区后方设置独- 温控与安全系统：采用红外测温或热电偶测温，实现100~3000℃范围内的精准控温；配备过温保护、真空异常报警、冷却水断流保护功能，避免设备损坏及金属氧化。