小型负极材料预碳化脱焦炉箱式气氛炉

针对负极粉体≤20 kg 批次、挥发分 8-15 % 的“预碳化-脱焦”场景,采用硅碳棒加热，外套刚玉护管。底进气-顶排气、带水冷密封及尾气冷凝-焚烧模块。可满足实验室配方验证、小试线（5kg/10kg/20kg/30kg）产能需求。

二、遵循标准

GB/T 10067.4-2005《电热装置基本技术条件 第4部分:间接电阻炉》

GB/T 5959.1-2019《电热装置的安全 第1部分:通用要求》

GB 16297-2022《大气污染物综合排放标准》

EU CE (Low-Voltage & EMC) / TUV/UL(电热与氢安全)

三、用途

人造石墨/硬炭负极 800-1200 ℃ 预碳化、脱焦、脱硫

沥青包覆焦、针状焦生粉的挥发分脱除(≤3 %)

实验室配方 DOE、粘结剂筛选、石墨化前致密化

四、工作原理

炉膛 5 面 Fe-Cr-Al 或2面硅碳棒加热元件辐射升温;N2 微正压 0.5-3 kPa,抑制氧化

300-650 ℃ 慢速脱氢缩聚,650-900 ℃ 焦油裂解,900-1200 ℃ 深度脱硫

顶置“冷凝-焚烧塔”:先 5-10 ℃ 冷凝回收液态焦油,未凝气 1100 ℃ 焚烧+SNCR 脱硝,尾气 VOC<20 mg/m3,苯并芘<0.3 μg/m3

程序控温 30 段,支持“一键脱焦”曲线;USB 记录温度/气氛/尾气数据,用于追溯

五、主要技术参数

项目	指标	备注
炉膛尺寸	500×400×400 mm	64 L
额定装载	10 kg/炉（松装密度 0.6 g/cm³）	匣钵 2 层
最高温度	1200 ℃	长期 1150 ℃
升温速率	0-15 ℃/min 可设	300 ℃以下≤3 ℃/min
温度均匀性	±8 ℃（九点法，1000 ℃）	2 面加热
控温精度	±1 ℃	PID+SCR
额定功率	12 kW	AC380 V 50 Hz
气氛	N₂/Ar，流量 2-20 L/min	浮子+质量流量计可选
真空泵	旋片泵 2 L/s	极限 20 Pa，用于置换
冷凝塔	管式 5 m²	循环水 5-10 ℃
焚烧炉	筒式 1100 ℃	停留 2 s，电加热 3 kW
吸附箱	5000	尾气吸附
炉表温度	≤45 ℃	双层壳+风冷
外形/重量	1320×1175×2160 mm / 550 kg

六、可增选配置

氢气套件(自动点火、火焰检测、爆破片)

质量流量计(3 路,RS485)

氧分析仪(0-1000 ppm)

冷却循环水机 1 kW

七、结构特点

1. 壳体模块

双层 Q235 喷塑,侧壁风冷百叶;炉门手轮+水冷 O-ring,确保 0.5 kPa 不漏

2. 炉膛模块

整体 1600 型真空成型 Al2O3 纤维,不含石棉;硅碳棒或预埋 Fe-Cr-Al ,可单独更换

3. 加热元件

高温合金丝,5 面布设,表面涂防焦油 Si3N4涂层,寿命≥3000 h

4. 气氛/真空接口

炉底 1×N2 进气,炉顶 1×尾气出口;KF25 真空口,带针阀与单向阀

5. 冷凝-焚烧模块(顶置)

冷凝段 304 不锈钢,可拆洗;焚烧段 φ80×600 mm,内衬 1400 纤维,外覆 310S 护套

6. 电控箱

独立落地,IP42;含超温、断偶、炉门联锁、急停;USB+RS485 接口

八、标准配置清单

箱式主机 1、电控箱 1、K 型热电偶 2、N? 浮子流量计 1、旋片泵 1、冷凝塔 1、焚烧炉 1、匣钵 4、水冷密封圈 2、工具箱 1、说明书 1

九、易损件与寿命

加热带:3000 h(可单面更换)

水冷 O-ring:1 年(氟橡胶 250 ℃)

冷凝塔垫片:500 炉次

热电偶:≥1 年

十、售后质保

整机 12 个月,加热元件 6 个月;终身技术支持;48 h 内响应,72 h 到场(国内)

十一、包装运输

主机 PE 膜+防震泡沫+胶合板箱,外部打托;尾气模块分体木箱

运输体积 2.1 m3,毛重 650 kg;提供吊装耳,顶升搬运

十二、使用注意事项

升温 300 ℃ 前≤3 ℃/min,防止冷炉膛急热开裂

禁止在 400 ℃ 以上关闭冷却水,避免密封圈烧损

每次装料≤2/3 膛高,保持顶空≥60 mm,利于挥发分排出

氢气模式须选配自动点火装置,严禁炉门未压紧通 H?

冷凝器循环水温度≤15 ℃,发现焦油黏度>200 cP 立即清洗

十三、SOP 级操作方法(摘要)

开机前检查水、气、电→空载抽真空至 100 Pa→保压 5 min≥-0.05 MPa

装钵→炉门压紧→N? 洗炉 3 次(真空-充氮)→设定程序:

a. 25-300 ℃ 120 min

b. 300-650 ℃ 180 min

c. 650-950 ℃ 120 min

d. 950-1100 ℃ 60 min

e. 1100 ℃ 恒温 120 min

f. 随炉冷却至 200 ℃ 以下出炉

冷凝塔提前 15 min 启动冰水;焚烧炉 1100 ℃ 恒温

程序结束→关闭加热→N? 保持 2 L/min→T<200 ℃ 停水、停气,记录 USB 曲线

十四、负极材料预碳化-脱焦工艺(典型)

原料:D50=12 μm 针状焦+10 % 沥青,挥发分 12 %

装载:20 kg(2 钵)

曲线:室温→1100 ℃ 12 h;恒温 2 h

结果:挥发分降至 2.1 %;硫分 0.35 %→0.08 %;真密度 1.65→1.88 g/cm3;首次库伦效率提升 1.3 %

十五、脱焦效率

液态焦油回收率 65-75 %;尾气 VOC 削减率 >99 %;苯并芘排放 <0.3 μg/m3,满足 GB 16297-2022 限值

十六、尾气冷凝-焚烧参数

冷凝面积 5 m2,循环水 5-10 ℃,压降 <500 Pa

焚烧温度 1100±20 ℃,停留 2 s,电功率 3 kW,NOx 原始排放 <100 mg/m3,SNCR 后 <50 mg/m3

Si3N4涂层、氮化硅涂层

氮化硅涂层耐多少度

常规空气环境设计请按长期 ≤1300 ℃、短时 ≤1400 ℃留安全系数;若炉内为 N₂/Ar 保护或真空,可放宽至1600 ℃。

氮化硅(Si3N4)涂层在不同工况下的耐温指标如下,可据此快速选型:

空气中长期工作:1200–1300 ℃

表面会生成致密 SiO2保护膜,阻止进一步氧化,强度保持率 ≥80 %。

空气中短时(数小时)峰值:≈1400 ℃

超过 1350 ℃后 SiO?膜粘度骤降,易开裂;1500 ℃以上 SiO?开始挥发,涂层迅速失效。

惰性/保护气氛或真空:1600–1700 ℃

无氧化风险,退化仅来自晶粒粗化;可用于高温烧结模具、航天热防护等。

特殊复合改性:≤1700 ℃

如 Si3N4/SiC 梯度涂层或 AlN 扩散阻挡层,实验显示 1200 ℃ 退火后结构仍稳定,但工业级长期数据仍以 1300 ℃ 为上限