小型负极材料水蒸气活化炉（5kg\10kg）：小型回转管式炉
STR-RTF220300-11小型水蒸气活化法活化炉为实验室级锂离子电池负极材料（人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、硅碳复合料等）的小试/中试水蒸气活化工艺的高温设备。
气氛回转炉适用于金属等材质的粉料、颗粒料在气氛保护中的动态烧结与还原。
主要技术参数
设备名称:实验室回转炉 小型水蒸气活化法活化炉
电炉型号:STR-RTF220300-11
电炉电压:380V
设备功率:6KW
炉胆尺寸:Φ219*300mm(直径*长度)
炉管总长:约1000mm
有效装料量:约1L以下
炉胆材质:SUS310S不锈钢
烧结时间:可根据产品工艺调节
使用气氛:氮气、水蒸气等其它惰性气体
使用方法:通入气氛保护,活化时通水蒸气
额定功率:1100℃(可调节温度)
使用温度:≤1000℃
升温速率:0-15℃每分钟
加热元件:电阻丝
控制精度:±1℃
热电偶:K型
炉腔及保温材料:氧化铝陶瓷纤维
控制方式:可控硅移相调压
报警保护:超温报警保护
温控仪表:程序仪表(可编程)可设置不同的升温时间,恒温时间,自动降温等功能。
气氛控制:设置一路进气系统,气体有气体流量计控制,水蒸气由针阀控制
压力表:可显示正负值
旋转速度:0~8r/min(变频调节)
升降角度:0~20度(电动调节)
注:活性炭活化炉可根据用户要求另行设计制造,更多规格及参数和详细技术方案请来电咨询!
实验室用小型负极材料水蒸气活化炉（5 kg/20 kg）技术方案
一、简介
本设备专为锂离子电池负极材料（人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、硅碳复合料等）的小试/中试水蒸气活化工艺设计，额定处理量5 kg/批（松装密度≈0.4 g/cm³时约12 L）及20 kg/批（约50 L）。集动态回转、程序升温、定量水蒸气、气氛保护、尾气冷却过滤于一体，可获得孔径分布均匀、比表面积可控（300–1 800 m²/g）的多孔负极材料，为后续包覆、掺杂、电性能评测提供实验数据。
二、遵循标准
-
GB 5959.1-2008《电热装置安全 第1部分：通用要求》
-
GB/T 10067.1-2019《电热装置基本技术条件》
-
JB/T 6205-2019《实验室回转电阻炉》
-
GB/T 13384-2008《机电产品包装通用技术条件》
-
满足高校、电池材料企业实验室安全、环保、CE 相关自检要求
三、主要用途
-
水蒸气活化：炭材料微孔/介孔结构调控
-
CO₂/水蒸气混合活化：高比表面积碳基载体开发
-
N₂/Ar 保护下的高温烧结（≤1100 ℃）
-
小试工艺参数优化（温度、时间、水碳比、转速）
四、工作原理
炉管在 0–7 rpm 可调回转，物料被 4 片 310S 扬料板连续翻动 → 形成均匀料幕；定量水蒸气（0–8 kg/h）经预热环管 200 ℃预热后从给料端喷入 → 与炽热碳发生 C + H₂O → CO + H₂ 吸热反应；动态混合保证颗粒表面更新，活化深度一致；反应尾气经旋风 + 水冷 + 活性炭纤维罐三级过滤后排放，实现环保实验。
五、主要技术参数
| 电炉型号 | STR-RTF160400-10 | STR-RTF220600-10 |
|---|---|---|
| 额定装料 | 2 kg/批 | 5kg/批 |
| 炉管尺寸 | Φ159×400 mm（壁厚 6 mm） | Φ219×600 mm（壁厚 8 mm） |
| 恒温区长度/均匀性 | 250 mm/±5 ℃ | 400 mm/±5 ℃ |
| 最高温度 | 1100 ℃ | 1100 ℃ |
| 常用活化温度 | 800–950 ℃ | 800–950 ℃ |
| 升温速率 | 0–15 ℃/min 程序可调 | 0–15 ℃/min |
| 控温精度 | ±1 ℃（K 型热电偶） | ±1 ℃ |
| 炉管转速 | 0–7 rpm 正反转 | 0–7 rpm |
| 倾斜角度 | 0–15° 电动无级调节 | 0–15° |
| 水蒸气流量 | 0–4 kg/h | 0–8 kg/h |
| 蒸汽压力 | 0.3–0.6 MPa | 0.3–0.6 MPa |
| 电源 | 380 V/50 Hz | 380 V/50 Hz |
| 额定功率 | 8 kW | 15 kW |
| 外形约(mm) | 1400×700×1200 | 1800×800×1350 |
| 重量 | ≈420 kg | ≈680 kg |
六、标准配置
-
双层风冷炉壳：Q235 钣金喷塑，表面 <60 ℃
-
310S 炉管：中间粗两端细，内置扬料板，预氧化处理
-
含钼铁铬铝电阻丝环形布置，陶瓷纤维模块保温
-
可控硅移相调压 + 30 段可编程温控仪（带 USB 导出）
-
齿轮减速电机 + 链传动，转速变频可调
-
蒸汽发生器（6 kW，29 L 水容积，自动补水/防干烧/漏电保护）
-
转子流量计 + 针阀，预热环管 200 ℃
-
旋转接头、O 型氟胶密封圈、机械压紧装置
-
旋风分离器、水冷盘管、活性炭尾气罐
-
紧急停止、超温断电、断偶报警、漏电断路器
七、可增选配置
-
真空预抽系统（-0.08 MPa，VRP-1.5 旋片泵 + 真空计）
-
质量流量控制器（MFC）三通道（N₂/CO₂/H₂O）
-
在线氧分析仪（0–1000 ppm，防止爆燃）
-
二级冷凝 + 自动排焦油
-
远程监控模块（RS485/Modbus，PC 端记录）
-
石英观察窗 + 高温摄像头
-
冷却外旋筒（快速出料 <100 ℃）
-
炉内测温取样双功能套管（S 型热电偶）
八、结构特点（详细）
-
炉管：采用 0Cr25Ni20（310S）整体锻造，壁厚 6–8 mm，高温蠕变强度 ≥ 20 MPa（1000 ℃）。两端缩颈减小轴封直径，降低热传导；4 片 45° 螺旋角扬料板与管壁氩弧满焊，保证 3 年以上寿命。
-
密封：旋转接头采用石墨 + 氟橡胶复合密封环，轴向弹簧补偿磨损，连续运行 2000 h 泄漏量 < 2 mL/h（水）。
-
保温：内层 1600 型多晶纤维模块（厚度 200 mm），外层 1260 型纤维毯，热面到壳体 <60 ℃；模块预埋电阻丝沟槽，更换加热元件无需拆炉。
-
传动：摆线针轮减速机 + 链轮，传动比 1:289，输出扭矩 380 N·m；变频器设有过电流、缺相保护。
-
蒸汽预热环：Φ6 mm 310S 盘管 8 圈，贴壁布置，保证进入炉内的蒸汽 ≥ 200 ℃，防止冷凝造成局部氧化腐蚀。
-
尾气冷却：316L 螺旋盘管冷却器，换热面积 0.8 m²，冷却水 25 ℃循环，出口尾气 <80 ℃，保护后置活性炭纤维。
九、易损件与寿命
| 名称 | 材质 | 寿命参考 | 备注 |
|---|---|---|---|
| 电阻丝 | 0Cr27Al7Mo2 | ≥ 12 月（连续） | 可现场更换 |
| 旋转密封圈 | 高纯石墨 + FKM | 6–9 月 | 库存建议 ≥ 2 套 |
| 旋转接头轴承 | 高温轴承钢 | ≥ 18 月 | 定期高温润滑脂 |
| 扬料板 | 310S | ≥ 36 月 | 免费备件 1 套/合同 |
| O 型圈 | 氟橡胶 Φ50-Φ150 | 6 月 | 10 套随机赠送 |
十、使用寿命
整机设计寿命 ≥ 10 年（正常使用、保养），加热区炉管质保 3 年，电控 2 年；提供终身技术支持。
十一、售后质保
-
自验收合格之日起 12 个月内免费保修（易损件除外）；
-
接到故障通知 2 h 响应，48 h 内到场；
-
质保期后仅收取成本费，提供备件清单及市场价；
-
免费培训 2 名操作人员（≥ 8 h），含工艺调试、安全操作、维护；
-
提供纸质 + 电子版说明书、PID 图、电气原理图、程序备份。
十二、包装与运输
-
小型：整机木箱全封闭，内衬防潮袋 + 防震泡沫，毛重 ≈ 480 kg，体积 1.6 m³，适用于快递/零担；
-
中型：可拆件简易包裹 + 熏蒸底托，主机缠绕膜防水，电机、仪表独立木盒，毛重 ≈ 750 kg，体积 2.8 m³，顶部设吊装点；
-
唛头标注重心、向上、防雨、防震符号，随机附装箱单、质保卡、合格证。
十三、使用注意事项（含加热元件）
-
首次使用前 200 ℃×2 h 烘干炉膛，排除吸附水；
-
310S 炉管必须在空气或水蒸气氛围下完成预氧化（900 ℃×4 h），形成 Cr₂O₃ 保护膜，否则高温水蒸气会加剧晶间腐蚀；
-
严禁在 <600 ℃ 时通入大量水蒸气，防止冷凝造成电阻丝短路；
-
升温速率 ≤15 ℃/min，降低炉管热应力；降温 700 ℃ 以上自然冷却，禁止强制风冷；
-
运行中每 30 min 巡检：电流、电压、密封、尾气温度；发现异常立即停炉；
-
停机后保持 N₂ 流通至 200 ℃ 以下方可打开炉盖，防止空气回吸爆燃；
-
蒸汽发生器须使用软水（电导率 ≤20 μS/cm），每周排污一次，防止结垢干烧；
-
电阻丝表面禁止接触卤素、酸碱蒸汽，若发现脆化、下垂及时更换；
-
长期不用时，炉管内部放置硅胶干燥剂，每月低速旋转 5 min 防止轴承卡死。
十四、操作方法（标准流程）
-
准备
a. 检查水、电、气、冷却水压力 ≥0.2 MPa；
b. 校准温控仪，确认程序曲线（示例：RT→5 ℃/min→900 ℃→恒温 60 min→自然降温）；
c. 称量负极前驱体，水分 ≤5 %。 -
装料
倾斜炉管 10°，打开给料端盖 → 装入样品 → 密封盖锁紧 → 回零倾斜角。 -
预抽/置换
启动真空泵抽至 -0.06 MPa → 充 N₂ 至 0.02 MPa，重复 3 次，设定尾气出口微正压 2-5 mbar。 -
升温
设定程序，开启加热；当温度 ≥600 ℃ 启动炉管旋转 3 rpm；900 ℃ 恒温前 10 min 启动蒸汽发生器，预热环管温度 ≥200 ℃。 -
活化
恒温 900 ℃ 开始计量水蒸气，控制水碳比 1:1–1.5:1（质量）；恒温时间 30–120 min 视实验需求调整；记录质量流量、电流、炉压。 -
结束
关闭蒸汽 → 继续 N₂ 保护 → 自然降温至 200 ℃ → 停炉 → 倾斜 15° → 旋开出料端盖 → 收集样品至惰性气氛手套箱。 -
清炉
低速旋转并用 N₂ 吹扫 5 min → 关闭所有电源、水源、气源 → 清洁密封面，涂抹高温防卡剂 → 填写使用记录。
实验室级负极材料水蒸气活化工艺卡片
（适用于硬炭/软炭/硅碳前驱体，50–200 g 批次）
1. 前驱体准备
-
炭源：椰壳炭粉、蔗糖炭、沥青炭或淀粉炭（Dv50 ≈ 10 µm，干燥 ≤ 80 ℃）。
-
掺杂（可选）：按质量比掺入 3–5 % N/S 源（三聚氰胺、升华硫）。
-
预炭化：Ar 气氛 5 ℃ min⁻¹ 升至 500 ℃，保温 2 h，自然冷却，破碎过筛 200 目。
2. 水蒸气活化系统搭建（实验室版）
管式炉 (Ø50–60 mm)
├─ 进气：去离子水 + Ar 载气，质量流量控制器 (MFC)
├─ 水蒸气发生：170 ℃恒温鼓泡器，Ar 100 mL min⁻¹ 带出 ≈ 0.4 g min⁻¹ H₂O
├─ 反应区：石英舟 100 mm，料层厚 ≤ 5 mm
└─ 尾气：冷凝 + NaOH 吸收，防止腐蚀真空泵
3. 活化参数（通用窗口）
| 阶段 | 温度 | 升温速率 | 保温时间 | 气氛 | 备注 |
|---|---|---|---|---|---|
| 升温 | 25 → 800 ℃ | 5 ℃ min⁻¹ | — | Ar 200 mL min⁻¹ | 排除空气 |
| 活化 | 800 ± 20 ℃ | — | 30–120 min | Ar + H₂O (10–20 vol %) | 每克固体配 0.3–0.6 g H₂O |
| 降温 | 800 → 300 ℃ | 炉冷 | — | Ar 200 mL min⁻¹ | < 300 ℃ 后取舟 |
4. 后处理
-
酸洗：1 mol L⁻¹ HCl 超声 30 min → 去离子水洗至 pH ≈ 6。
-
干燥：80 ℃ 真空烘箱 12 h。
-
得率：通常 45–65 %（视炭化料灰分与活化度而定）。
5. 表征与性能参考
-
BET 比表面：1200–1800 m² g⁻¹（微孔为主，0.4–1.2 nm）。
-
孔容：0.45–0.70 cm³ g⁻¹；平均孔径 1.5–2.2 nm。
-
半电池 (Na) 0.1 C：首次可逆 310 ± 10 mAh g⁻¹，首效 90–92 %。
6. 实验室安全提示
-
800 ℃ 水蒸气与炭反应生成 CO + H₂，尾气必须燃烧或室外排放；
-
炉管接口使用石墨垫圈，防止高温漏水；
-
活化结束炉温 > 300 ℃ 时切勿打开法兰，避免空气回吸爆燃。
30 min 快速实验示例（5 g 批次）
-
称取 5 g 预炭化椰壳炭平铺于石英舟（料层 2 mm）。
-
管式炉 Ar 200 mL min⁻¹ 扫气 10 min → 5 ℃ min⁻¹ 升至 800 ℃。
-
切换至 Ar 80 mL min⁻¹ + H₂O 20 mL min⁻¹（鼓泡 170 ℃），保温 45 min。
-
关闭水蒸气，Ar 单独吹扫，炉冷至室温。
-
酸洗-干燥，得 ≈ 2.7 g 多孔炭，BET 1510 m² g⁻¹，Na 半电池 0.1 C 放电 315 mAh g⁻¹。
-
多孔硅碳负极：500–700 ℃ 水蒸气 1–6 h，微孔碳基底。
-
煤基硬炭：先刻蚀 → 800 ℃ 水蒸气弱活化 → 烃类修复，核壳结构。
-
石墨复合负极：800–1000 ℃ 水蒸气 1–3 h 造孔，降低膨胀
推荐内容
NEWS
