小型负极材料水蒸气活化炉(5kg\10kg):小型回转管式炉
STR-RTF220300-11小型水蒸气活化法活化炉为实验室级锂离子电池负极材料(人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、硅碳复合料等)的小试/中试水蒸气活化工艺的高温设备。
气氛回转炉适用于金属等材质的粉料、颗粒料在气氛保护中的动态烧结与还原。
主要技术参数
设备名称:实验室回转炉 小型水蒸气活化法活化炉
电炉型号:STR-RTF220300-11
电炉电压:380V
设备功率:6KW
炉胆尺寸:Φ219*300mm(直径*长度)
炉管总长:约1000mm
有效装料量:约1L以下
炉胆材质:SUS310S不锈钢
烧结时间:可根据产品工艺调节
使用气氛:氮气、水蒸气等其它惰性气体
使用方法:通入气氛保护,活化时通水蒸气
额定功率:1100℃(可调节温度)
使用温度:≤1000℃
升温速率:0-15℃每分钟
加热元件:电阻丝
控制精度:±1℃
热电偶:K型
炉腔及保温材料:氧化铝陶瓷纤维
控制方式:可控硅移相调压
报警保护:超温报警保护
温控仪表:程序仪表(可编程)可设置不同的升温时间,恒温时间,自动降温等功能。
气氛控制:设置一路进气系统,气体有气体流量计控制,水蒸气由针阀控制
压力表:可显示正负值
旋转速度:0~8r/min(变频调节)
升降角度:0~20度(电动调节)
注:活性炭活化炉可根据用户要求另行设计制造,更多规格及参数和详细技术方案请来电咨询!
实验室用小型负极材料水蒸气活化炉(5 kg/20 kg)技术方案
一、简介
二、遵循标准
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GB 5959.1-2008《电热装置安全 第1部分:通用要求》
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GB/T 10067.1-2019《电热装置基本技术条件》
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JB/T 6205-2019《实验室回转电阻炉》
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GB/T 13384-2008《机电产品包装通用技术条件》
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满足高校、电池材料企业实验室安全、环保、CE 相关自检要求
三、主要用途
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水蒸气活化:炭材料微孔/介孔结构调控
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CO₂/水蒸气混合活化:高比表面积碳基载体开发
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N₂/Ar 保护下的高温烧结(≤1100 ℃)
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小试工艺参数优化(温度、时间、水碳比、转速)
四、工作原理
五、主要技术参数
电炉型号 | STR-RTF160400-10 | STR-RTF220600-10 |
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额定装料 | 2 kg/批 | 5kg/批 |
炉管尺寸 | Φ159×400 mm(壁厚 6 mm) | Φ219×600 mm(壁厚 8 mm) |
恒温区长度/均匀性 | 250 mm/±5 ℃ | 400 mm/±5 ℃ |
最高温度 | 1100 ℃ | 1100 ℃ |
常用活化温度 | 800–950 ℃ | 800–950 ℃ |
升温速率 | 0–15 ℃/min 程序可调 | 0–15 ℃/min |
控温精度 | ±1 ℃(K 型热电偶) | ±1 ℃ |
炉管转速 | 0–7 rpm 正反转 | 0–7 rpm |
倾斜角度 | 0–15° 电动无级调节 | 0–15° |
水蒸气流量 | 0–4 kg/h | 0–8 kg/h |
蒸汽压力 | 0.3–0.6 MPa | 0.3–0.6 MPa |
电源 | 380 V/50 Hz | 380 V/50 Hz |
额定功率 | 8 kW | 15 kW |
外形约(mm) | 1400×700×1200 | 1800×800×1350 |
重量 | ≈420 kg | ≈680 kg |
六、标准配置
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双层风冷炉壳:Q235 钣金喷塑,表面 <60 ℃
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310S 炉管:中间粗两端细,内置扬料板,预氧化处理
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含钼铁铬铝电阻丝环形布置,陶瓷纤维模块保温
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可控硅移相调压 + 30 段可编程温控仪(带 USB 导出)
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齿轮减速电机 + 链传动,转速变频可调
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蒸汽发生器(6 kW,29 L 水容积,自动补水/防干烧/漏电保护)
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转子流量计 + 针阀,预热环管 200 ℃
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旋转接头、O 型氟胶密封圈、机械压紧装置
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旋风分离器、水冷盘管、活性炭尾气罐
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紧急停止、超温断电、断偶报警、漏电断路器
七、可增选配置
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真空预抽系统(-0.08 MPa,VRP-1.5 旋片泵 + 真空计)
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质量流量控制器(MFC)三通道(N₂/CO₂/H₂O)
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在线氧分析仪(0–1000 ppm,防止爆燃)
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二级冷凝 + 自动排焦油
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远程监控模块(RS485/Modbus,PC 端记录)
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石英观察窗 + 高温摄像头
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冷却外旋筒(快速出料 <100 ℃)
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炉内测温取样双功能套管(S 型热电偶)
八、结构特点(详细)
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炉管:采用 0Cr25Ni20(310S)整体锻造,壁厚 6–8 mm,高温蠕变强度 ≥ 20 MPa(1000 ℃)。两端缩颈减小轴封直径,降低热传导;4 片 45° 螺旋角扬料板与管壁氩弧满焊,保证 3 年以上寿命。
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密封:旋转接头采用石墨 + 氟橡胶复合密封环,轴向弹簧补偿磨损,连续运行 2000 h 泄漏量 < 2 mL/h(水)。
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保温:内层 1600 型多晶纤维模块(厚度 200 mm),外层 1260 型纤维毯,热面到壳体 <60 ℃;模块预埋电阻丝沟槽,更换加热元件无需拆炉。
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传动:摆线针轮减速机 + 链轮,传动比 1:289,输出扭矩 380 N·m;变频器设有过电流、缺相保护。
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蒸汽预热环:Φ6 mm 310S 盘管 8 圈,贴壁布置,保证进入炉内的蒸汽 ≥ 200 ℃,防止冷凝造成局部氧化腐蚀。
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尾气冷却:316L 螺旋盘管冷却器,换热面积 0.8 m²,冷却水 25 ℃循环,出口尾气 <80 ℃,保护后置活性炭纤维。
九、易损件与寿命
名称 | 材质 | 寿命参考 | 备注 |
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电阻丝 | 0Cr27Al7Mo2 | ≥ 12 月(连续) | 可现场更换 |
旋转密封圈 | 高纯石墨 + FKM | 6–9 月 | 库存建议 ≥ 2 套 |
旋转接头轴承 | 高温轴承钢 | ≥ 18 月 | 定期高温润滑脂 |
扬料板 | 310S | ≥ 36 月 | 免费备件 1 套/合同 |
O 型圈 | 氟橡胶 Φ50-Φ150 | 6 月 | 10 套随机赠送 |
十、使用寿命
十一、售后质保
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自验收合格之日起 12 个月内免费保修(易损件除外);
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接到故障通知 2 h 响应,48 h 内到场;
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质保期后仅收取成本费,提供备件清单及市场价;
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免费培训 2 名操作人员(≥ 8 h),含工艺调试、安全操作、维护;
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提供纸质 + 电子版说明书、PID 图、电气原理图、程序备份。
十二、包装与运输
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小型:整机木箱全封闭,内衬防潮袋 + 防震泡沫,毛重 ≈ 480 kg,体积 1.6 m³,适用于快递/零担;
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中型:可拆件简易包裹 + 熏蒸底托,主机缠绕膜防水,电机、仪表独立木盒,毛重 ≈ 750 kg,体积 2.8 m³,顶部设吊装点;
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唛头标注重心、向上、防雨、防震符号,随机附装箱单、质保卡、合格证。
十三、使用注意事项(含加热元件)
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首次使用前 200 ℃×2 h 烘干炉膛,排除吸附水;
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310S 炉管必须在空气或水蒸气氛围下完成预氧化(900 ℃×4 h),形成 Cr₂O₃ 保护膜,否则高温水蒸气会加剧晶间腐蚀;
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严禁在 <600 ℃ 时通入大量水蒸气,防止冷凝造成电阻丝短路;
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升温速率 ≤15 ℃/min,降低炉管热应力;降温 700 ℃ 以上自然冷却,禁止强制风冷;
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运行中每 30 min 巡检:电流、电压、密封、尾气温度;发现异常立即停炉;
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停机后保持 N₂ 流通至 200 ℃ 以下方可打开炉盖,防止空气回吸爆燃;
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蒸汽发生器须使用软水(电导率 ≤20 μS/cm),每周排污一次,防止结垢干烧;
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电阻丝表面禁止接触卤素、酸碱蒸汽,若发现脆化、下垂及时更换;
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长期不用时,炉管内部放置硅胶干燥剂,每月低速旋转 5 min 防止轴承卡死。
十四、操作方法(标准流程)
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准备
a. 检查水、电、气、冷却水压力 ≥0.2 MPa;
b. 校准温控仪,确认程序曲线(示例:RT→5 ℃/min→900 ℃→恒温 60 min→自然降温);
c. 称量负极前驱体,水分 ≤5 %。 -
装料
倾斜炉管 10°,打开给料端盖 → 装入样品 → 密封盖锁紧 → 回零倾斜角。 -
预抽/置换
启动真空泵抽至 -0.06 MPa → 充 N₂ 至 0.02 MPa,重复 3 次,设定尾气出口微正压 2-5 mbar。 -
升温
设定程序,开启加热;当温度 ≥600 ℃ 启动炉管旋转 3 rpm;900 ℃ 恒温前 10 min 启动蒸汽发生器,预热环管温度 ≥200 ℃。 -
活化
恒温 900 ℃ 开始计量水蒸气,控制水碳比 1:1–1.5:1(质量);恒温时间 30–120 min 视实验需求调整;记录质量流量、电流、炉压。 -
结束
关闭蒸汽 → 继续 N₂ 保护 → 自然降温至 200 ℃ → 停炉 → 倾斜 15° → 旋开出料端盖 → 收集样品至惰性气氛手套箱。 -
清炉
低速旋转并用 N₂ 吹扫 5 min → 关闭所有电源、水源、气源 → 清洁密封面,涂抹高温防卡剂 → 填写使用记录。
实验室级负极材料水蒸气活化工艺卡片
1. 前驱体准备
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炭源:椰壳炭粉、蔗糖炭、沥青炭或淀粉炭(Dv50 ≈ 10 µm,干燥 ≤ 80 ℃)。
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掺杂(可选):按质量比掺入 3–5 % N/S 源(三聚氰胺、升华硫)。
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预炭化:Ar 气氛 5 ℃ min⁻¹ 升至 500 ℃,保温 2 h,自然冷却,破碎过筛 200 目。
2. 水蒸气活化系统搭建(实验室版)
3. 活化参数(通用窗口)
阶段 | 温度 | 升温速率 | 保温时间 | 气氛 | 备注 |
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升温 | 25 → 800 ℃ | 5 ℃ min⁻¹ | — | Ar 200 mL min⁻¹ | 排除空气 |
活化 | 800 ± 20 ℃ | — | 30–120 min | Ar + H₂O (10–20 vol %) | 每克固体配 0.3–0.6 g H₂O |
降温 | 800 → 300 ℃ | 炉冷 | — | Ar 200 mL min⁻¹ | < 300 ℃ 后取舟 |
4. 后处理
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酸洗:1 mol L⁻¹ HCl 超声 30 min → 去离子水洗至 pH ≈ 6。
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干燥:80 ℃ 真空烘箱 12 h。
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得率:通常 45–65 %(视炭化料灰分与活化度而定)。
5. 表征与性能参考
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BET 比表面:1200–1800 m² g⁻¹(微孔为主,0.4–1.2 nm)。
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孔容:0.45–0.70 cm³ g⁻¹;平均孔径 1.5–2.2 nm。
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半电池 (Na) 0.1 C:首次可逆 310 ± 10 mAh g⁻¹,首效 90–92 %
6. 实验室安全提示
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800 ℃ 水蒸气与炭反应生成 CO + H₂,尾气必须燃烧或室外排放;
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炉管接口使用石墨垫圈,防止高温漏水;
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活化结束炉温 > 300 ℃ 时切勿打开法兰,避免空气回吸爆燃。
30 min 快速实验示例(5 g 批次)
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称取 5 g 预炭化椰壳炭平铺于石英舟(料层 2 mm)。
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管式炉 Ar 200 mL min⁻¹ 扫气 10 min → 5 ℃ min⁻¹ 升至 800 ℃。
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切换至 Ar 80 mL min⁻¹ + H₂O 20 mL min⁻¹(鼓泡 170 ℃),保温 45 min。
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关闭水蒸气,Ar 单独吹扫,炉冷至室温。
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酸洗-干燥,得 ≈ 2.7 g 多孔炭,BET 1510 m² g⁻¹,Na 半电池 0.1 C 放电 315 mAh g⁻¹。
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多孔硅碳负极:500–700 ℃ 水蒸气 1–6 h,微孔碳基底
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煤基硬炭:先刻蚀 → 800 ℃ 水蒸气弱活化 → 烃类修复,核壳结构
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石墨复合负极:800–1000 ℃ 水蒸气 1–3 h 造孔,降低膨胀