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小型负极材料水蒸气活化炉(5kg\10kg):小型回转管式炉
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小型负极材料水蒸气活化炉(5kg\10kg):小型回转管式炉

STR-RTF220300-11小型水蒸气活化法活化炉为实验室级锂离子电池负极材料(人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、硅碳复合料等)的小试/中试水蒸气活化工艺的高温设备。

气氛回转炉适用于金属等材质的粉料、颗粒料在气氛保护中的动态烧结与还原。

主要技术参数

设备名称:实验室回转炉 小型水蒸气活化法活化炉

电炉型号:STR-RTF220300-11

电炉电压:380V

设备功率:6KW

炉胆尺寸:Φ219*300mm(直径*长度)

炉管总长:约1000mm

有效装料量:约1L以下

炉胆材质:SUS310S不锈钢

烧结时间:可根据产品工艺调节

使用气氛:氮气、水蒸气等其它惰性气体

使用方法:通入气氛保护,活化时通水蒸气

额定功率:1100℃(可调节温度)

使用温度:≤1000℃

升温速率:0-15℃每分钟


加热元件:电阻丝


控制精度:±1℃

热电偶:K型


炉腔及保温材料:氧化铝陶瓷纤维

控制方式:可控硅移相调压

报警保护:超温报警保护

温控仪表:程序仪表(可编程)可设置不同的升温时间,恒温时间,自动降温等功能。

气氛控制:设置一路进气系统,气体有气体流量计控制,水蒸气由针阀控制

压力表:可显示正负值

旋转速度:0~8r/min(变频调节)

升降角度:0~20度(电动调节)

注:活性炭活化炉可根据用户要求另行设计制造,更多规格及参数和详细技术方案请来电咨询!


实验室用小型负极材料水蒸气活化炉(5 kg/20 kg)技术方案

一、简介

本设备专为锂离子电池负极材料(人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、硅碳复合料等)的小试/中试水蒸气活化工艺设计,额定处理量5 kg/批(松装密度≈0.4 g/cm³时约12 L)及20 kg/批(约50 L)。集动态回转、程序升温、定量水蒸气、气氛保护、尾气冷却过滤于一体,可获得孔径分布均匀、比表面积可控(300–1 800 m²/g)的多孔负极材料,为后续包覆、掺杂、电性能评测提供实验数据。

二、遵循标准

  • GB 5959.1-2008《电热装置安全 第1部分:通用要求》
  • GB/T 10067.1-2019《电热装置基本技术条件》
  • JB/T 6205-2019《实验室回转电阻炉》
  • GB/T 13384-2008《机电产品包装通用技术条件》
  • 满足高校、电池材料企业实验室安全、环保、CE 相关自检要求

三、主要用途

  1. 水蒸气活化:炭材料微孔/介孔结构调控
  2. CO₂/水蒸气混合活化:高比表面积碳基载体开发
  3. N₂/Ar 保护下的高温烧结(≤1100 ℃)
  4. 小试工艺参数优化(温度、时间、水碳比、转速)

四、工作原理

炉管在 0–7 rpm 可调回转,物料被 4 片 310S 扬料板连续翻动 → 形成均匀料幕;定量水蒸气(0–8 kg/h)经预热环管 200 ℃预热后从给料端喷入 → 与炽热碳发生 C + H₂O → CO + H₂ 吸热反应;动态混合保证颗粒表面更新,活化深度一致;反应尾气经旋风 + 水冷 + 活性炭纤维罐三级过滤后排放,实现环保实验。

五、主要技术参数

电炉型号 STR-RTF160400-10 STR-RTF220600-10
额定装料 2 kg/批  5kg/批
炉管尺寸 Φ159×400 mm(壁厚 6 mm) Φ219×600 mm(壁厚 8 mm)
恒温区长度/均匀性 250 mm/±5 ℃ 400 mm/±5 ℃
最高温度 1100 ℃ 1100 ℃
常用活化温度 800–950 ℃ 800–950 ℃
升温速率 0–15 ℃/min 程序可调 0–15 ℃/min
控温精度 ±1 ℃(K 型热电偶) ±1 ℃
炉管转速 0–7 rpm 正反转 0–7 rpm
倾斜角度 0–15° 电动无级调节 0–15°
水蒸气流量 0–4 kg/h 0–8 kg/h
蒸汽压力 0.3–0.6 MPa 0.3–0.6 MPa
电源 380 V/50 Hz 380 V/50 Hz
额定功率 8 kW 15 kW
外形约(mm) 1400×700×1200 1800×800×1350
重量 ≈420 kg ≈680 kg

六、标准配置

  1. 双层风冷炉壳:Q235 钣金喷塑,表面 <60 ℃
  2. 310S 炉管:中间粗两端细,内置扬料板,预氧化处理
  3. 含钼铁铬铝电阻丝环形布置,陶瓷纤维模块保温
  4. 可控硅移相调压 + 30 段可编程温控仪(带 USB 导出)
  5. 齿轮减速电机 + 链传动,转速变频可调
  6. 蒸汽发生器(6 kW,29 L 水容积,自动补水/防干烧/漏电保护)
  7. 转子流量计 + 针阀,预热环管 200 ℃
  8. 旋转接头、O 型氟胶密封圈、机械压紧装置
  9. 旋风分离器、水冷盘管、活性炭尾气罐
  10. 紧急停止、超温断电、断偶报警、漏电断路器

七、可增选配置

  • 真空预抽系统(-0.08 MPa,VRP-1.5 旋片泵 + 真空计)
  • 质量流量控制器(MFC)三通道(N₂/CO₂/H₂O)
  • 在线氧分析仪(0–1000 ppm,防止爆燃)
  • 二级冷凝 + 自动排焦油
  • 远程监控模块(RS485/Modbus,PC 端记录)
  • 石英观察窗 + 高温摄像头
  • 冷却外旋筒(快速出料 <100 ℃)
  • 炉内测温取样双功能套管(S 型热电偶)

八、结构特点(详细)

  1. 炉管:采用 0Cr25Ni20(310S)整体锻造,壁厚 6–8 mm,高温蠕变强度 ≥ 20 MPa(1000 ℃)。两端缩颈减小轴封直径,降低热传导;4 片 45° 螺旋角扬料板与管壁氩弧满焊,保证 3 年以上寿命。
  2. 密封:旋转接头采用石墨 + 氟橡胶复合密封环,轴向弹簧补偿磨损,连续运行 2000 h 泄漏量 < 2 mL/h(水)。
  3. 保温:内层 1600 型多晶纤维模块(厚度 200 mm),外层 1260 型纤维毯,热面到壳体 <60 ℃;模块预埋电阻丝沟槽,更换加热元件无需拆炉。
  4. 传动:摆线针轮减速机 + 链轮,传动比 1:289,输出扭矩 380 N·m;变频器设有过电流、缺相保护。
  5. 蒸汽预热环:Φ6 mm 310S 盘管 8 圈,贴壁布置,保证进入炉内的蒸汽 ≥ 200 ℃,防止冷凝造成局部氧化腐蚀。
  6. 尾气冷却:316L 螺旋盘管冷却器,换热面积 0.8 m²,冷却水 25 ℃循环,出口尾气 <80 ℃,保护后置活性炭纤维。

九、易损件与寿命

名称 材质 寿命参考 备注
电阻丝 0Cr27Al7Mo2 ≥ 12 月(连续) 可现场更换
旋转密封圈 高纯石墨 + FKM 6–9 月 库存建议 ≥ 2 套
旋转接头轴承 高温轴承钢 ≥ 18 月 定期高温润滑脂
扬料板 310S ≥ 36 月 免费备件 1 套/合同
O 型圈 氟橡胶 Φ50-Φ150 6 月 10 套随机赠送

十、使用寿命

整机设计寿命 ≥ 10 年(正常使用、保养),加热区炉管质保 3 年,电控 2 年;提供终身技术支持。

十一、售后质保

  1. 自验收合格之日起 12 个月内免费保修(易损件除外);
  2. 接到故障通知 2 h 响应,48 h 内到场;
  3. 质保期后仅收取成本费,提供备件清单及市场价;
  4. 免费培训 2 名操作人员(≥ 8 h),含工艺调试、安全操作、维护;
  5. 提供纸质 + 电子版说明书、PID 图、电气原理图、程序备份。

十二、包装与运输

  • 小型:整机木箱全封闭,内衬防潮袋 + 防震泡沫,毛重 ≈ 480 kg,体积 1.6 m³,适用于快递/零担;
  • 中型:可拆件简易包裹 + 熏蒸底托,主机缠绕膜防水,电机、仪表独立木盒,毛重 ≈ 750 kg,体积 2.8 m³,顶部设吊装点;
  • 唛头标注重心、向上、防雨、防震符号,随机附装箱单、质保卡、合格证。

十三、使用注意事项(含加热元件)

  1. 首次使用前 200 ℃×2 h 烘干炉膛,排除吸附水;
  2. 310S 炉管必须在空气或水蒸气氛围下完成预氧化(900 ℃×4 h),形成 Cr₂O₃ 保护膜,否则高温水蒸气会加剧晶间腐蚀;
  3. 严禁在 <600 ℃ 时通入大量水蒸气,防止冷凝造成电阻丝短路;
  4. 升温速率 ≤15 ℃/min,降低炉管热应力;降温 700 ℃ 以上自然冷却,禁止强制风冷;
  5. 运行中每 30 min 巡检:电流、电压、密封、尾气温度;发现异常立即停炉;
  6. 停机后保持 N₂ 流通至 200 ℃ 以下方可打开炉盖,防止空气回吸爆燃;
  7. 蒸汽发生器须使用软水(电导率 ≤20 μS/cm),每周排污一次,防止结垢干烧;
  8. 电阻丝表面禁止接触卤素、酸碱蒸汽,若发现脆化、下垂及时更换;
  9. 长期不用时,炉管内部放置硅胶干燥剂,每月低速旋转 5 min 防止轴承卡死。

十四、操作方法(标准流程)

  1. 准备
    a. 检查水、电、气、冷却水压力 ≥0.2 MPa;
    b. 校准温控仪,确认程序曲线(示例:RT→5 ℃/min→900 ℃→恒温 60 min→自然降温);
    c. 称量负极前驱体,水分 ≤5 %。
  2. 装料
    倾斜炉管 10°,打开给料端盖 → 装入样品 → 密封盖锁紧 → 回零倾斜角。
  3. 预抽/置换
    启动真空泵抽至 -0.06 MPa → 充 N₂ 至 0.02 MPa,重复 3 次,设定尾气出口微正压 2-5 mbar。
  4. 升温
    设定程序,开启加热;当温度 ≥600 ℃ 启动炉管旋转 3 rpm;900 ℃ 恒温前 10 min 启动蒸汽发生器,预热环管温度 ≥200 ℃。
  5. 活化
    恒温 900 ℃ 开始计量水蒸气,控制水碳比 1:1–1.5:1(质量);恒温时间 30–120 min 视实验需求调整;记录质量流量、电流、炉压。
  6. 结束
    关闭蒸汽 → 继续 N₂ 保护 → 自然降温至 200 ℃ → 停炉 → 倾斜 15° → 旋开出料端盖 → 收集样品至惰性气氛手套箱。
  7. 清炉
    低速旋转并用 N₂ 吹扫 5 min → 关闭所有电源、水源、气源 → 清洁密封面,涂抹高温防卡剂 → 填写使用记录。


实验室级负极材料水蒸气活化工艺卡片

(适用于硬炭/软炭/硅碳前驱体,50–200 g 批次)

1. 前驱体准备

  • 炭源:椰壳炭粉、蔗糖炭、沥青炭或淀粉炭(Dv50 ≈ 10 µm,干燥 ≤ 80 ℃)。
  • 掺杂(可选):按质量比掺入 3–5 % N/S 源(三聚氰胺、升华硫)。
  • 预炭化:Ar 气氛 5 ℃ min⁻¹ 升至 500 ℃,保温 2 h,自然冷却,破碎过筛 200 目。

2. 水蒸气活化系统搭建(实验室版)

管式炉 (Ø50–60 mm) ├─ 进气:去离子水 + Ar 载气,质量流量控制器 (MFC) ├─ 水蒸气发生:170 ℃恒温鼓泡器,Ar 100 mL min⁻¹ 带出 ≈ 0.4 g min⁻¹ H₂O ├─ 反应区:石英舟 100 mm,料层厚 ≤ 5 mm └─ 尾气:冷凝 + NaOH 吸收,防止腐蚀真空泵

3. 活化参数(通用窗口)

阶段 温度 升温速率 保温时间 气氛 备注
升温 25 → 800 ℃ 5 ℃ min⁻¹ Ar 200 mL min⁻¹ 排除空气
活化 800 ± 20 ℃ 30–120 min Ar + H₂O (10–20 vol %) 每克固体配 0.3–0.6 g H₂O
降温 800 → 300 ℃ 炉冷 Ar 200 mL min⁻¹ < 300 ℃ 后取舟

4. 后处理

  • 酸洗:1 mol L⁻¹ HCl 超声 30 min → 去离子水洗至 pH ≈ 6。
  • 干燥:80 ℃ 真空烘箱 12 h。
  • 得率:通常 45–65 %(视炭化料灰分与活化度而定)。

5. 表征与性能参考

  • BET 比表面:1200–1800 m² g⁻¹(微孔为主,0.4–1.2 nm)。
  • 孔容:0.45–0.70 cm³ g⁻¹;平均孔径 1.5–2.2 nm。
  • 半电池 (Na) 0.1 C:首次可逆 310 ± 10 mAh g⁻¹,首效 90–92 %

6. 实验室安全提示

  • 800 ℃ 水蒸气与炭反应生成 CO + H₂,尾气必须燃烧或室外排放;
  • 炉管接口使用石墨垫圈,防止高温漏水;
  • 活化结束炉温 > 300 ℃ 时切勿打开法兰,避免空气回吸爆燃。

30 min 快速实验示例(5 g 批次)

  1. 称取 5 g 预炭化椰壳炭平铺于石英舟(料层 2 mm)。
  2. 管式炉 Ar 200 mL min⁻¹ 扫气 10 min → 5 ℃ min⁻¹ 升至 800 ℃。
  3. 切换至 Ar 80 mL min⁻¹ + H₂O 20 mL min⁻¹(鼓泡 170 ℃),保温 45 min。
  4. 关闭水蒸气,Ar 单独吹扫,炉冷至室温。
  5. 酸洗-干燥,得 ≈ 2.7 g 多孔炭,BET 1510 m² g⁻¹,Na 半电池 0.1 C 放电 315 mAh g⁻¹。
  • 多孔硅碳负极:500–700 ℃ 水蒸气 1–6 h,微孔碳基底
  • 煤基硬炭:先刻蚀 → 800 ℃ 水蒸气弱活化 → 烃类修复,核壳结构
  • 石墨复合负极:800–1000 ℃ 水蒸气 1–3 h 造孔,降低膨胀


当前文章:小型负极材料水蒸气活化炉(5kg\10kg):小型回转管式炉

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