负极材料碳蒸汽活化管式炉：花生壳基硬碳负极的水蒸气活化工艺

负极材料碳蒸汽活化管式炉技术方案

(花生壳基硬碳负极的水蒸气活化工艺)

1 简介

本方案面向锂电负极硬碳生产,提供“花生壳→预碳化→水蒸气活化→包覆”一体化管式炉系统。设备可在 300–1200 ℃、常压～微正压(≤0.15 MPa)条件下,连续或批次通入水蒸气,对碳骨架进行可控刻蚀,形成≥2150 m2/g、微孔占比≥62 % 的载体碳,满足硅碳负极高首效、高倍率需求。

2 遵循标准

GB/T 10067.1-2019 电热装置基本技术条件

GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料

YS/T 677-2016 锂离子电池碳类负极材料

GB/T 30835-2014 电热装置安全要求

JB/T 8195-2010 管式电阻炉

GB/T 13384-2008 机电产品包装通用技术条件

3 用途

① 花生壳、椰壳、稻壳等生物质碳的水蒸气活化;

② 沥青基、树脂基硬碳的孔结构调控;

③ 硅碳负极多孔碳载体、钠电硬碳负极的中试及小规模生产(≤50 kg/批)。

4 原理

4.1 化学反应

C + H?O → CO + H2  ΔH = +131 kJ/mol

CO + H2O → CO2+ H2 (水气变换副反应)

通过 800–850 ℃、0.8–2 h 的水蒸气刻蚀,碳骨架择优氧化,生成 0.5–2 nm 微孔,提升储锂/储钠位点。

4.2 工艺路径

花生壳 → 破碎≤2 mm → 200 ℃烘干 → 500 ℃预碳化(N?,30 min)→ 800–850 ℃水蒸气活化(水碳质量比 0.8–1.2:1,程序升温 5 ℃/min)→ 900 ℃ CVD 包覆(C2H2,10 min)→ 冷却至 ≤60 ℃出料。

5 主要技术参数

设备名称：赛特瑞活化管式炉

电炉结构：回转、管式

额定温度:1300 ℃(长期 1000 ℃)

恒温区长度:600 mm,±3 ℃

炉管材质：310S不锈钢

炉管尺寸:直径80×1200 mm(刚玉 ≥99 %,壁厚 6 mm)

加热元件:Fe-Cr-Al 电阻丝,表面负荷 ≤1.8 W/cm2

升温速率:0–10 ℃/min 可控

水蒸气流量:0–15 g/min,计量泵+316 L 蒸发器,PID 温控 180 ℃

载气:N2/Ar,50–500 mL/min,质量流量控制精度 ±1 % F.S.

极限真空:≤100 Pa(机械泵+KF40 法兰)

泄漏率:≤0.05 Pa·m3/s

整机功率:9 kW,380 V±10 %,50 Hz

控制方式:7″ 触摸屏,30 段程序,支持 USB 导出;选配 IoT 远程监控。

6 可增选配置

A. 双温区独立控温(预碳化区+活化区)

B. 旋转炉管 0–10 rpm,扬料板促进蒸汽-碳接触

C. 冷凝回收+碱洗尾气塔,去除 CO/H?/焦油

D. 在线 CO/CO2 红外分析仪,闭环调节水蒸气量

E. 防爆型加热丝(HRE,1300 ℃ 长期使用)

F. 自动进料螺杆+密封料仓,实现 24 h 连续运行

7 结构特点

7.1 模块划分

① 炉壳模块:双层 1.2 mm 304 不锈钢,风冷夹层≤45 ℃;

② 炉管模块:刚玉管+304 水冷法兰,O 型圈氟橡胶 VITON,耐温 250 ℃;

③ 加热模块:电阻丝螺旋镶嵌轻质陶瓷纤维,分段绕制,热容小;

④ 蒸汽模块:316 L 蒸发器+过热段 200 ℃,伴热管防止冷凝;

⑤ 控制模块:PID+SSR 无触点调功,过零触发,EMC 符合 GB/T 17626;

⑥ 安全模块:超温断电、断偶保护、炉壳开门断电、N? 应急吹扫。

7.2 密封与防堵

炉尾 1/4″ 卡套进气,炉头 1/2″ 快拧排气,形成 5–10 Pa 微正压;

蒸汽喷嘴为 ?2 mm 多点环向分布,距料床 30 mm,避免直吹造成沟流;

炉管倾角 0–3° 可调,利用重力排灰,减少微孔堵塞。

8 标准配置清单

10 售后质保

整机 12 个月(加热元件、炉管、密封件 6 个月);

出厂提供第三方温度校准证书(9 点 TUS 符合 AMS 2750F);

国内 48 h 响应,72 h 到场;海外 7 d 内提供远程指导或备件;

终身提供耗材与升级方案,软件免费迭代。

11 包装运输

主机:木箱+PE 防震膜,底座 9 mm 胶合板,熏蒸标识 ISPM15;

炉管:独立珍珠棉槽,防冲击断口;

蒸汽发生器:简易缠绕膜+蜂窝纸板,满足国内零担运输;

毛重 160 kg,体积 1.2 m3,叉车脚 100 mm,方便装卸。

12 使用注意事项(含加热元件)

升温速率≤10 ℃/min,禁止 1300 ℃ 空烧炉管;

水蒸气通入前,炉温须≥600 ℃,防止液态水炸裂刚玉;

停机时先停蒸汽,再停加热,保持 N? 吹扫至室温,防氧化脆断;

加热丝电阻每年校验一次,漂移>10 % 提前更换;

炉管承压≤0.15 MPa,严禁关闭排气阀使用;

冷凝瓶液位≥1/3 及时倒掉,防止倒吸;

长期不用,每 30 d 通电 200 ℃ 除湿 1 h,延长绝缘寿命。

13 操作方法(SOP 简版)

① 装料:称取 200 g 预碳化料置于瓷舟,推入恒温区中央,密封法兰;

② 检漏:抽真空至 50 Pa,关闭阀门,5 min 压升≤0.5 Pa/min;

③ 升温:设定程序 5 ℃/min→800 ℃,恒温 90 min;

④ 通蒸汽:炉温达 600 ℃时启动计量泵,流量 10 g/min,伴热 180 ℃;

⑤ 活化:800 ℃恒温 90 min,N? 保持 200 mL/min 载带;

⑥ 包覆(可选):切换 C?H? 50 mL/min,900 ℃ 10 min;

⑦ 降温:程序 5 ℃/min→400 ℃,随后风冷,60 ℃ 以下开炉;

⑧ 取样:关闭所有气源,记录重量损失,计算烧失率 28–32 % 为合格。

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