负极材料碱活化炉技术方案

(适用于锂离子电池/钠离子电池用硬碳、硅碳、多孔碳等的碱法活化)

一、简介

STR-RTF系列负极材料碱活化炉为间歇式动态回转炉,专用于 KOH/NaOH 碱法活化。负极材料碱活化炉设备在惰性气氛下完成 450-850 ℃的固化-活化-钝化全过程,可显著提高负极材料比表面积、孔容及首次库仑效率,已用于硬碳、硅碳、超级电容炭的实验、小试、批量化中试及产线。

二、遵循标准

GB 5959.1-2008《电热装置安全 第1部分:通用要求》

GB/T 10066.1-2019《工业电热设备 通用技术条件》

GB 12348-2008《工业企业厂界噪声排放标准》

JB/T 2379-2017《金属管状电热元件》

三、用途

锂电/钠电负极:硬碳、软碳、硅碳、多孔碳的碱活化造孔

超级电容炭、石墨烯粉体、催化剂载体的高温碱处理

稀土抛光粉、磁性材料、高岭土等非金属矿的煅烧与提纯

四、工作原理

固化阶段:450-550 ℃,1.5-2.5 h,增强碳骨架强度,避免后续孔道塌陷

活化阶段:800-850 ℃,0.8-2 h,KOH 与碳反应生成 K₂CO₃/K₂O,刻蚀出微-介孔;惰性气氛(N₂/Ar)下运行,防止钾爆

钝化阶段:通入 5-10 vol% O₂/N₂,200-300 ℃快速钝化,消除残余金属钾

动态回转:0.2-2.5 rpm,特殊炒料板保证粉体 100% 翻动,无生烧/过烧

冷却:半开合式水冷套,强制风冷+水冷双回路,降温速率 ≥ 8 ℃/min,缩短周期 30%

五、主要技术参数（标准型 STR-RTF300600-10）

六、可增选配置

内胆材质升级:310S/石英/哈氏合金 C276

预抽真空系统:极限真空 10 Pa,用于钾爆抑制

碱蒸汽冷凝回收器:回收率 ≥90%,降低碱耗 15%

氧含量在线监测:0-1000 ppm,联锁停炉

冷水机+冷冻除湿:出料温度 ≤35 ℃,防吸潮

七、结构特点(详细)

炉壳:双层壳体设计，表面温升 ≤35 ℃

炉衬:多层复合——纳米微孔绝热板+多晶莫来石纤维模块,热面 1260 级,冷面 800 级,厚度 200 mm,节能 25%

加热元件:Fe-Cr-Al 波纹带,0Cr27Al7Mo2,镶嵌于陶瓷滑轨,可单根抽换;元件表面负荷 ≤1.8 W/cm²,寿命 ≥8000 h

回转炉管:310S 离心铸造,壁厚 12 mm,内衬 3 mm 刚玉防粘层,抗 KOH 腐蚀;两端焊接水冷轴套,O 型氟橡胶密封+石墨环双重密封,轴跳动 ≤0.2 mm

炒料板:螺旋+扬料复合结构,板厚 6 mm,可拆卸,寿命 2 年

驱动:齿轮减速电机+变频,扭矩限制器,断电自锁

气氛系统:三路质量流量控制器(MFC),精度 ±1% F.S;炉尾设置碱蒸汽冷凝器,回收固态 KOH

温控系统:厦门宇电智能温控仪表，PID,32 段程序,带超温、断偶、过载、漏电、钾爆压力联锁;控制柜 IP54,正压防爆可选

八、标准配置清单

主机炉体 1 套

310S 炉管+炒料板 1 套

Fe-Cr-Al 加热元件 3 组

3 区独立控制柜 1 台

K 型铠装热电偶 3 支

N₂/Ar MFC 3 路

水冷轴套及旋转接头 2 套

碱蒸汽冷凝罐 1 套

螺旋出料阀 1 套

工具箱(内六角、热电偶扳手、备用密封圈)1 套

说明书、出厂检验报告、合格证 1 份

九、易损件及寿命

氟橡胶 O 型圈:6 个月

石墨密封环:1 年

加热元件:≥8000 h(约 1 年连续运行)

炒料板:2 年

炉管内衬刚玉:2-3 年(视碱碳比)

十、售后质保

整机 12 个月或 2000 运行小时(先到为准)

加热元件、热电偶 6 个月

质保期内免费更换非人为损坏件,24 h 响应,72 h 到场(国内)

终身提供备件及远程技术支持

十一、包装运输

主机 PE 袋+干燥剂+真空铝箔袋,外层免熏蒸胶合板木箱,适合海运

控制柜独立木箱,内部泡沫填充

炉管等超大件采用可拆卸简易钢框+缠绕膜包裹,方便吊装

随箱附带装箱单、MSDS(碱)、UN 编号警示标签

运输温度 -20-+60 ℃,相对湿度 ≤85%RH,禁止倒置、剧烈振动

十二、使用注意事项

首次烘炉:200 ℃×2 h、400 ℃×2 h、600 ℃×2 h 阶梯排潮,避免纤维开裂

碱投料前必须通入 N₂ 置换,氧含量 ≤100 ppm,防止钾爆

升温速率 ≤5 ℃/min,接近 800 ℃时降低至 2 ℃/min,减小热冲击

加热元件禁止在 400-550 ℃区间长时间保温,此区间 Fe-Cr-Al 最易脆化

每月检查元件接线端子扭矩,防止松动打火;发现元件表面出现银白色金属钾斑点,立即停炉清理

停机后保持 N₂ 流量 ≥1 L/min 至 200 ℃以下,防止空气回吸腐蚀

冷却水温度 ≥15 ℃,防止炉管骤裂;冬季停机必须排空水路

出料时佩戴防尘面具及碱防护手套,残余碱按危废 HW35 处理

十三、操作方法(简化流程)

准备:检查水、电、气、碱回收罐液位→装料 ≤额定容积 70%→锁紧密封盖

置换:打开 N₂ 2 L/min,30 min 后采样 O₂≤100 ppm

程序设定:固化 500 ℃-2 h→升温 800 ℃-活化 1 h→钝化 250 ℃-30 min

启动:自动运行,观察转速、温度、压力曲线,记录数据

冷却:喷雾+水冷,炉温 ≤60 ℃→关闭 N₂→打开出料阀→真空上料至中和釜

清洗:炉管内注入 5% 柠檬酸溶液,80 ℃旋转 30 min,中和残余碱,废水集中处理

关机:断电、断水、填写《设备运行记录》,每 50 炉做一次炉管探伤

1. 在碳颗粒内部“钻”出 0.5–3 nm 微孔/介孔，为硅沉积或 Na⁺/Li⁺存储提供膨胀缓冲空间；
2. 引入 C–O、C=O、–COOK 等官能团，提高电解液浸润性与首次库仑效率；
3. 调控层间距（d₀₀₂ 0.38–0.42 nm），降低离子嵌入势垒 。

1. 碱活化后碳骨架“先造孔后沉积”，硅体积膨胀被 2–3 nm 孔道均匀吸收，极片循环 200 次膨胀率 <50%（传统 >120%）。
2. 孔径 2–3 nm 最佳：过大（>5 nm）硅颗粒易团聚；过小（<1 nm）硅源气体扩散受限。
3. 活化后碳含氧官能团 ≥18% 时，CVD 硅与碳骨架形成 Si–C 键，界面结合力提升 3×。

• 钾爆防控：炉内氧含量 ≤100 ppm，升温段 400–600 ℃采用 2 ℃ min⁻¹ 慢升；设 0.3 MPa 爆破片。
• 碱蒸汽：炉尾 120 ℃冷凝+两级水洗，排放 KOH 浓度 <5 mg m⁻³，满足 GB 16297-1996。
• 固废：酸洗废液中和-蒸发结晶得 KCl 副产，危废代码 HW35 豁免量 ≥90%。