原位气体分析石墨化炉是一种集成了高温石墨化处理与实时气体成分监测功能的实验或工业设备，主要用于碳材料（如碳纤维、石墨电极等）在高温下的石墨化过程，同时对炉内释放的气体进行原位采集与分析，以研究材料热解行为、气氛变化或工艺优化。

STR CSF2030-28原位气体分析石墨化炉系统技术方案

文件编号: STR-CSF2030-28-TP

版本: V1.0

日期: 2023年10月27日

一、 项目概况

STR CSF2030-28原位气体分析石墨化炉系统是一套集超高温处理与实时气体分析于一体的高端科研设备。本系统专为深入研究煤基碳材料石墨化过程的机理而设计,通过将一台加热温度可达2800℃的石墨化炉与傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、气质联用仪(GCMS)通过一套精密的联用控制系统无缝集成,实现了对石墨化过程中释放气体的原位、实时、多模式分析。该系统能够有效解析中间产物和反应路径,为精准调控煤炭石墨化工艺、优化材料性能提供至关重要的数据支持。

二、 系统组成

三、 系统功能与整体性要求

本系统具备高度集成化和灵活性,主要功能模式包括:

石墨化炉-IR联用模式: 尾气经加热传输线直接导入FTIR气体池,进行实时、连续的组分定性定量分析。

石墨化炉-IR-GCMS联用模式(分离模式): 尾气先经FTIR分析,再通过八通阀/四通阀切换,将特定时段或组分切入GCMS中进行高效分离和精确鉴定。

石墨化炉-IR-MS联用模式(在线模式): 尾气经FTIR分析后,部分气流直接引入MS离子源,对特定质荷比离子进行快速、高灵敏度的实时监控。

各模块独立使用模式: 石墨化炉、FTIR、GCMS均可作为独立设备运行,无需任何硬件改动,通过软件设置即可切换。

所有模式切换均通过系统总控软件完成,实现了硬件控制与数据分析的高度统一和自动化。

四、 详细技术指标与配置

(一)石墨化炉系统

加热方式: 石墨感应加热

最高温度: 2900 ℃

常用温度: 2800 ℃

加热区有效尺寸: Φ200 mm × 300 mm

输入电源: 三相380V, 50Hz,设备最大加热功率 ≥ 70 kW

中频频率: 2500 Hz

炉体外形尺寸: ≥ Φ850 mm × H1450 mm (立式)

测温系统: 红外测温仪与低温热电偶组合,实现250℃-3000℃全范围自动无缝切换测量。

控温方式: PID自动控制(控温精度±1℃)和手动控制

测温精度: 0.2%~0.75% (取决于红外探头等级)

温度均匀性: ≤ ±10℃ @ 2800℃

工作气氛: 真空置换Ar保护(微正压),可自动控制进气、排气流量,支持炉膛气氛循环。

炉体结构: 全304不锈钢双层水冷结构。

核心材料: 高纯石墨坩埚,西格里(SGL)碳毡保温层,双层重质刚玉绝缘隔热。

感应线圈: 矩形紫铜管,厚度≥2.5mm,外壁镀银处理,内部通水冷却。

安全保护: PLC智能控制系统,具备超温、超压、断水、漏电等预警和自动安全保护功能。

冷却系统: 配套高效冷水机组,确保系统稳定运行。

(二)傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)

波长范围: ▲8300 - 350 cm-1,并可拓展至近红外范围。(提供软件截图证明)

波数精度/准确度: 0.001 cm?1 / 0.02 cm?1。

分辨率: 0.4 cm?1。

线性度: 全光谱准确度优于0.07%T (ASTM标准)。

灵敏度: ▲优于60,000:1 (4cm-1, 1min, FR-DTGS检测器,KBr分束器)。(提供软件截图证明)

光源: 恒温高效黑体空腔光源,用户可自行更换。

干涉仪: 无磨损、动态调整、永久准直设计。

检测器: 高灵敏度恒温DLATGS检测器。

干燥系统: ▲25℃, 90%湿度下3年免更换干燥剂,提供三年质保。

性能校验: 内置标准物质及ASTM校验程序,用户可自行校验和调整。

软件与谱库: 多功能操作软件(支持中英文切换),配置通用谱库(≥20,000张标准谱图)。

质保: 光源和干涉仪提供十年质保(制造商质保承诺函)。

(三)气质联用仪(GCMS)

进样口: 2个电子气路控制(EPC)的分流/不分流进样口。

气路控制: 全电子气路控制(EPC),压力设定范围0-150 psi,最小控制精度≤0.001 psi。

操作界面: 可拆卸大屏平板电脑,可编辑方法、智能维护预警。

柱温箱: 最大升温速率≥120℃/min;从450℃降至50℃时间<4min (22℃环境)。

独立运行系统 (SOM): ▲GC主板配置独立SOM模块,可脱离电脑单独设定参数、编辑序列、采集保存数据。(提供实物图证明)

程序升温: 最大100阶,支持单次程序运行中多次进样。(提供软件截图证明)

EI离子源: 具有180°卡槽式锁定功能,便于快速拆装维护。(以官网样本证明)

质量分析器: 带预四极的四极杆质量分析器。(提供实物图证明)

质量范围: ▲m/z 1 - 1200 u。(以官网样本证明)

扫描速率: ≥12,500 Da/sec。

真空系统: 分子涡轮泵(抽速≥340 L/s),系统抽真空时间<5分钟。(以官网样本证明)

灵敏度: EI全扫描1pg八氟萘,信噪比≥2000:1 (RMS)。

谱库: 最新版NIST谱库,谱图数量≥240,000张。

(四)原位气体分析联用控制系统(核心)

集成模式: 实现“石墨化炉-IR”、“石墨化炉-IR-GCMS(分离)”、“石墨化炉-IR-MS(在线)”三种模式,软件一键切换,无需改动硬件。

传输管线: 全程绝缘加热,惰性化处理的石英材质。最高控温≥330°C,无冷点。

红外气体池: 独立控温,小体积设计,最高加热温度≥330°C,减少重质组分吸附。

温控模块: 配备至少5个独立控温段,对所有联接口和管线分区精确控温(≥330°C),防止冷凝。

载气系统: 专为联用设计,包含抽气泵、质量流量计(MFC)、过滤器、加热系统等。▲载气流速范围0-200 mL/min,可调可控。(提供流量控制截图证明)

流路切换系统: ▲配置电子气动切换阀(GSV),包括一个八通阀和一个四通阀,由软件控制实现GCMS分离模式与MS直接进样模式的自动切换。(提供实物图证明)

采样频率: ▲在线MS模式下,相邻质谱数据点采集时间间隔≤1s,确保实时性。(提供软件截图证明)

(五)软件系统

配备统一的系统控制与数据分析软件,可实现:

集中控制: 对石墨化炉、FTIR、GCMS、联用控制系统(温度、流量、阀门)进行统一参数设置和序列编辑。

同步触发与数据采集: 同步启动各模块并采集时间关联数据。

数据处理: 对FTIR和GCMS数据进行处理、解析、谱库检索(NIST、自建库)和自动比对。

模式管理: 灵活设置和切换不同的联用模式。