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负极材料碳蒸汽活化管式炉：CO₂-水蒸气活化椰壳炭、松子壳炭、竹炭与液化木基活性碳纤维

一、方案目标

  1. 同一台不锈钢炉管式炉（310S）兼容 4 类典型生物质碳源：
    • 椰壳炭（颗粒 2-4 mm）
    • 松子壳炭（片状 ≤3 mm）
    • 竹屑/竹片炭（0.5-2 mm / 20×5×1 mm）
    • 液化木基活性碳纤维（毡状，面密度 80-150 g/m²）
  2. 活化介质：CO₂、水蒸气单独或混合使用；主温度窗口 650-800 ℃。
  3. 产物指标统一满足锂电/钠电负极硬碳载体要求：
    • BET 1800-2500 m²/g
    • 微孔占比 ≥60 %
    • 首次库仑效率 ≥75 %（经后续 CVD 包覆）

二、设备平台概述

项目 规格
炉管材质 310S Ø100×3 mm×1500 mm
恒温区 800 mm，±3 ℃（9 点 TUS）
额定温度 1150 ℃（连续≤1000 ℃）
加热方式 三温区独立，HRE 电阻丝，PID+SSR
升温速率 0-15 ℃/min（碳纤维≤8 ℃/min）
活化气氛 CO₂ 0-500 mL/min；水蒸气 0-20 g/min；混合比任意设定
载气/保护 N₂/Ar 200-1000 mL/min，MFC 精度±1 % F.S.
真空/压力 极限 50 Pa；工作微正压 0-0.12 MPa
旋转功能 0-10 rpm（颗粒料）；固定支架（纤维毡）
在线分析 CO/CO₂/H₂ 红外，实时计算烧失率

三、四原料工艺卡片（一键调用）

原料 形态 预碳化 活化介质 温度×时间 烧失率目标 备注
椰壳炭 颗粒 2-4 mm 500 ℃×30 min N₂ CO₂+水蒸气 1:1 780 ℃×60 min 28-32 % 旋转 5 rpm
松子壳炭 片状 ≤3 mm 480 ℃×30 min N₂ 纯水蒸气 750 ℃×90 min 30-35 % 旋转 8 rpm
竹屑炭 0.5-2 mm 450 ℃×20 min N₂ 纯水蒸气 700 ℃×75 min 25-30 % 旋转 6 rpm
竹片炭 20×5×1 mm 450 ℃×20 min N₂ CO₂ 750 ℃×60 min 20-25 % 旋转 3 rpm
液化木基碳纤维毡 80 g/m² 400 ℃×10 min N₂ 纯水蒸气 650 ℃×15 min 10-15 % 固定支架，张力控制

四、关键模块设计

1. 310S 不锈钢炉管

2. 双介质活化进气

3. 颗粒-纤维两用支架

4. 在线监测与闭环

5. 尾气与冷凝

五、标准操作（SOP 通用模板）

  1. 装料
    • 颗粒：500-2000 g 置于 310S 网管，推入恒温区。
    • 纤维：卷绕在框架，插入导轨，张力 5 N。
  2. 检漏
    • 抽真空≤50 Pa，5 min 压升≤0.3 Pa/min。
  3. 升温+预碳化
    • 5-8 ℃/min→450-500 ℃，N₂ 300 mL/min，30 min。
  4. 切换活化
    • 达到活化温度后，通入 CO₂/水蒸气，按卡片比例执行。
  5. 结束与冷却
    • 先停活化介质，继续 N₂ 吹扫至 ≤200 ℃，防止氧化。
  6. 出料
    • 颗粒：反转炉管 5 rpm，自动排料。
    • 纤维：抽出框架，直接卷收。

六、注意事项（四原料通用）

七、产物典型指标

原料 BET m²/g 微孔 % 收率 % 首效 %*
椰壳 2300 68 65 76.5
松子壳 2150 62 63 75.8
竹屑 2050 65 68 77.2
竹片 1950 61 72 76.0
木基碳纤维 1850 70 85 78.5

*经 900 ℃乙炔 10 min 包覆后半电池测试


一、椰壳炭 – CO₂-水蒸气混合活化工艺卡

项目 参数与说明
原料形态 2–4 mm颗粒；水洗去灰，105 ℃烘干
预碳化 500 ℃×30 min，N₂ 300 mL min⁻¹，旋转5 rpm
升温程序 5 ℃ min⁻¹→780 ℃
活化介质 CO₂:H₂O=1:1（体积比）
CO₂ 250 mL min⁻¹ + 水蒸气10 g min⁻¹
活化温度×时间 780 ℃×60 min（恒温区±3 ℃）
旋转速度 5 rpm（扬料板3片，120°均布）
烧失率控制 28–32 %（在线CO浓度反馈自动微调水蒸气-5 %）
结束保护 先停CO₂/H₂O，继续N₂吹扫至<200 ℃
收率 ~65 %（相对预碳化炭）
产物指标 BET 2300±50 m² g⁻¹；微孔68 %；平均孔径1.9 nm
小试装量 800 g/批（瓷舟网管）
中试装量 5 kg/批（连续螺旋+旋转炉管）
注意事项 ①CO₂通入前须≥700 ℃，防止干冰堵塞；
②混合气总量≤500 mL min⁻¹，避免带走粉尘；
③每5批800 ℃空烧10 min除积碳。

二、松子壳炭 – 纯水蒸气活化工艺卡

项目 参数与说明
原料形态 片状≤3 mm；去杂、105 ℃烘干
预碳化 480 ℃×30 min，N₂ 300 mL min⁻¹，旋转8 rpm
升温程序 6 ℃ min⁻¹→750 ℃
活化介质 纯水蒸气12 g min⁻¹（无CO₂）
活化温度×时间 750 ℃×90 min
旋转速度 8 rpm（促进片状料翻滚，防止搭桥）
烧失率 30–35 %（高微孔率关键）
水碳比 动态约1.1:1（质量）
收率 ~63 %
产物指标 BET 2150±30 m² g⁻¹；微孔62 %；孔径2.0 nm
小试装量 600 g
中试装量 4 kg（旋转管+自动给料）
注意事项 ①水蒸气通入前炉温≥600 ℃；
②90 min后若烧失率>35 %，自动降蒸汽10 %；
③尾气冷凝瓶每批清空，防止倒吸。

三、竹材系列 – 水蒸气活化工艺卡

3-1 竹屑炭（0.5–2 mm）

项目 参数
预碳化 450 ℃×20 min，N₂ 300 mL min⁻¹，旋转6 rpm
升温 5 ℃ min⁻¹→700 ℃
活化 水蒸气10 g min⁻¹，700 ℃×75 min，旋转6 rpm
烧失率 25–30 %
收率 ~68 %
产物 BET 2050 m² g⁻¹，微孔65 %

3-2 竹片炭（20×5×1 mm）

项目 参数
预碳化 450 ℃×20 min，N₂ 300 mL min⁻¹，旋转3 rpm（低转速防断裂）
升温 5 ℃ min⁻¹→750 ℃
活化 CO₂ 300 mL min⁻¹（无水），750 ℃×60 min，旋转3 rpm
烧失率 20–25 %（保留机械强度）
收率 ~72 %
产物 BET 1950 m² g⁻¹，微孔61 %，抗压碎强度提高30 %
共用说明
  • 竹屑/竹片可同一炉次分段装样（前段屑、后段片），仅调用不同程序段即可。
  • 切换原料时，800 ℃空烧10 min清除硅酸盐灰分。

四、液化木基活性碳纤维 – 水蒸气活化工艺卡

项目 参数与说明
原料形态 木基碳纤维毡，面密度80-150 g m⁻²，幅宽200 mm
装样方式 310S框架+张力辊，固定不旋转，炉管静止
预碳化 已完成（供应商已400 ℃稳定化）
升温速率 ≤8 ℃ min⁻¹（防轴向收缩断裂）
活化介质 纯水蒸气5 g min⁻¹（低流量防吹断纤维）
活化温度×时间 650 ℃×15 min（短时快活化，保留强度）
张力控制 5 N，高温弹簧自动补偿收缩
烧失率 10–15 %（质量损失少，孔径微调）
收率 ~85 %（相对毡）
产物指标 BET 1850±50 m² g⁻¹，微孔70 %，纤维直径≤10 μm
小试幅宽 200 mm×5 m长/批
中试幅宽 300 mm×50 m（卷对卷外收卷机）
注意事项 ①650 ℃为上限，>700 ℃强度骤降；
②蒸汽流量≤5 g min⁻¹，避免吹破毡体；
③出炉后立即低温真空封存，防吸湿。

五、一键程序调用示例（触摸屏界面）

程序号 名称 原料 温度 时间 气氛 旋转
P01 椰壳混合 颗粒 780 60 CO₂+H₂O 5 rpm
P02 松子壳 片状 750 90 H₂O 8 rpm
P03 竹屑 粉粒 700 75 H₂O 6 rpm
P04 竹片 薄片 750 60 CO₂ 3 rpm
P05 木基纤维 毡 650 15 H₂O 0 rpm


颗粒类（椰壳、松子壳、竹屑）可直接旋转管半连续化（5-30 kg/批）。

竹片与木基纤维需要强度保留，采用静态或低速+短时+低蒸汽量策略。

木基纤维可外接卷对卷收放卷机，实现50 m连续活化（中试）。


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