1800℃蓝宝石晶棒高温有氧退火炉:蓝宝石晶棒退火炉

蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称为刚玉。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。

蓝宝石单晶炉是一种用于生长蓝宝石晶体的高温设备，其工作温度通常在2100℃以上。根据证据，蓝宝石单晶炉的核心工作温度可以达到2100℃以上，每炉的高温阶段时间超过120小时。这种高温环境是由于蓝宝石晶体具有高熔点的特性，因此需要在高温下进行生长。

蓝宝石单晶炉通常采用钨钼（Mo）作为隔热屏内胆材料，因为钨熔点高达3400℃，钼的熔点高达2610℃，能够在高温环境下保持稳定。然而，在高真空环境下，钨钼片表面可能会出现疏松、多孔的现象，这与高温蒸发有关。

此外，蓝宝石单晶炉的设计包括机架、腔体、旋转机构、运动机构、电源、控制柜及水冷系统等部分。炉膛通常采用氧化锆耐火砖和氧化铝纤维板背衬，以确保在高温下的稳定性和耐久性。

蓝宝石单晶炉的工作环境为高温和高真空，其核心工作温度在2100℃以上，使用钨钼作为隔热屏内胆材料，并且设计上包括多种机械和控制系统以保证操作的稳定性和安全性。

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长，此后相当长的一段时间内，该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小10～30mm的尺寸。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski method)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再以单晶之晶种(Seed Crystal，又称籽晶棒)接触到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶，晶种以极缓慢的速度往上拉升，但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定后，晶种便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，后凝固成一整个单晶晶碇，下图即为泡生法(Kyropoulos method)的原理示意图。泡生法是利用温度控制来生长晶体，它与柴氏拉晶法大的差异是只拉出晶颈，晶身部分是靠着温度变化来生长，少了拉升及旋转的干扰，比较好控制制程，并在拉晶颈的同时，调整加热器功率，使熔融的原料达到合适的长晶温度范围，让生长速度达到理想化，因而长出品质理想的蓝宝石单晶。

该方法主要特点：

1、在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。这样就可以控制它的冷却速度，减小热应力；

2、晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；

3、选用软水作为热交换器内的工作流体，相对于利用氦气作冷却剂的热交换法可以有效降低实验成本；

4、晶体生长过程中存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响。

泡生法(Kyropoulos method)之原理示意图

热应力对蓝宝石晶体加工的影响

蓝宝石晶体(Al2O3)是超高亮度的蓝、白光LED发光材料GaN常用的衬底材料， 而GaN磊晶的晶体质量与所使用的监宝石衬底(基板)表面加工质量密切相关，尤其是图形化衬底(PSS)与晶片的表面形貌、翘曲程度联系密切，同时，晶片的翘曲程度过大，会在平片做GaN磊晶时，平片与外延薄膜脱落，PSS难以聚焦，影响外延品质。在蓝宝石衬底的切割、双面研磨以及单面研磨、抛光过程中，尽管部分的加工应力会在下一道加工工序释放，但是这种应力释放是无序释放，同时未释放的加工应力会在晶片表面集聚，影响蓝宝石晶片的翘曲程度，严重的翘曲会在后道加工过程产生破片，影响整个加工循环的晶片质量。蓝宝石衬底在加工过程中，必须经过退火处理以降低加工应力。

电子半导体相关装备

1、硅晶体及第三代半导体晶体生长设备

   用于半导体Si晶体、SiC晶体、GaN晶体、AlN晶体和LED基体蓝宝石晶体生长，以及其在基体材料上进行外延生长。

2、晶体热处理和快速退火设备

   用于半导体行业晶体生产过程热处理工艺，芯片生产氧化及扩散工艺，离子注入后快速退火工艺。

3、设备及周边产品的售后服务

   提供设备的安装调试、维修保养，以及周边零部件的工作。

蓝宝石单晶在生长、加工或切片的过程中会形成应力，通常采用高温退火的方式降低应力。

1800℃蓝宝石晶棒高温有氧退火炉、蓝宝石晶棒退火炉、 1700度蓝宝石晶棒的退火工艺专高温炉

宝石晶棒退火炉是一种专门用于蓝宝石晶棒退火处理的设备，其主要功能是通过高温处理消除蓝宝石晶棒内部的应力，改善其光学和物理性能。以下是蓝宝石晶棒退火炉的详细介绍：

蓝宝石晶棒退火炉通常采用硅钼棒作为加热元件，通过智能控温系统进行温度控制。退火过程一般包括升温、恒温和降温三个阶段。例如，将蓝宝石晶棒置于退火炉内，按照既定的升温曲线升至1750-1800℃并恒温40小时左右，然后按照既定的降温曲线降至室温。

设备特点：

双层壳体结构：采用双层壳体设计，使得壳体表面温度小于60度，有效防止热量散失。

智能化控温系统：采用可控硅控制和移相触发技术，具有多段程序控温功能，能够精确控制温度。

高效节能：设备设计高效节能，具有良好的保温效果和低负荷加热器，延长设备使用寿命。

安全可靠：具备完善的安全保护措施和气氛控制系统，确保设备在长期运行中的稳定性和安全性。

数据存储与报警功能：可以存储温度曲线、功率曲线等数据，并提供超高温和过电流报警功能。

蓝宝石晶棒退火炉广泛应用于高校、科研院所、工矿企业等，用于高温烧结、金属退火、化工、冶金、陶瓷、新材料开发、有机物质灰化及质量检测等领域。此外，它还适用于蓝宝石衬底的退火、去应力和色系工艺。

性能优势：

温度均匀性：设备能够实现温度均匀性，确保蓝宝石晶棒在退火过程中受热均匀，避免应力集中。

高效节能：采用先进的控温技术和节能设计，显著降低能耗。

操作简便：设备操作简单，具有触摸屏控温系统和PLC全自动操作系统，实现全自动化智能操作。

具体型号与参数：

蓝宝石专用退火炉STR ALF36--1800：炉膛有效尺寸为300×400×300mm，工作温度≤1700℃，最高温度1800℃，控温方式为智能化50段可编程控制。

蓝宝石专用退火炉采用U型硅钼棒为加热元件，PID智能程序控温，具有过热和断偶保护，全自动运行。

蓝宝石晶棒退火炉是一种高效、安全、智能化的设备，广泛应用于蓝宝石晶棒的退火处理中，能够显著改善蓝宝石晶棒的光学和物理性能。

高温有氧退火炉适用于蓝宝石晶棒退火，具有以下优势：

使用温度高：高1800℃，常用1750℃，宝石脱色和消除内应力效果好；

温度均匀：温度均匀性可达±5℃，退火产品良品率高；

温控先进：采用自主研发的多组PID智能温控系统，升温过程电流稳定，温度跟随性好，使蓝宝石在退火过程中*处于一个均匀的温场中，并且通过对温控系统编程严格控制电炉升降温速率，避免蓝宝石因温差过大或者升降温过快产生新的内应力而出现边角迸裂；

节能*：采用全纤维炉膛保温材料，隔热保温性能优良，节能*，大大降低客户宝石退火成本，对于竞争日益加剧的蓝宝石行业意义重大。

蓝宝石衬底高温有氧退火炉

高温有氧退火炉适用于蓝宝石衬底或晶片退火，具有以下优势：

使用温度高：高1600℃，常用1500℃，宝石脱色和消除内应力效果好；

温度均匀：温度均匀性可达±5℃，退火产品良品率高；

温控先进：采用自主研发的多组PID智能温控系统，升温过程电流稳定，温度跟随性好，使蓝宝石在退火过程中*处于一个均匀的温场中，并且通过对温控系统编程严格控制电炉升降温速率，避免蓝宝石因温差过大或者升降温过快产生新的内应力而出现边角迸裂；

节能：采用全纤维炉膛保温材料，隔热保温性能优良，节能*，大大降低客户宝石退火成本，对于竞争日益加剧的蓝宝石行业意义重大。

蓝宝石晶体材料的内部应力消除技术近年来取得了显著进步，主要体现在以下几个方面：

一步法退火技术：传统的蓝宝石晶体退火工艺通常采用“两步法”，但这种方法由于退火温度低且速度慢，需要较高的时间和成本。为了提高效率和降低成本，研究者们提出了“一步法”退火技术。这种技术通过一次性高温退火处理，能够更有效地消除晶体内部的应力，同时减少色心缺陷。

高温退火处理：高温退火是消除蓝宝石晶体内部应力的最佳方法之一。研究表明，温度越高，退火时间越短，应力消除效果越好。这为后续加工奠定了良好的基础。此外，高温有氧退火炉在蓝宝石衬底或晶片退火中也显示出优越性，如使用温度高达1600℃，能够有效脱色和消除内应力。

保温处理：在达到峰值温度后，保持一段时间进行保温处理，使蓝宝石内部的原子和分子有足够的时间进行充分的重排和应力释放，这是应力消除过程中的关键步骤。

不同生长方法的退火目的：不同的蓝宝石晶体生长方法对退火工艺的要求不同。例如，泡生法生长的蓝宝石晶体主要通过延长退火时间和降低温度下降速率来消除内应力，但这种方法会延长晶体生长周期。

大尺寸蓝宝石的特殊处理：对于大尺寸（直径φ300mm以上）和厚度超过10mm的蓝宝石，在退火过程中容易开裂和内应力消除不充分。因此，针对这些大尺寸蓝宝石的特殊退火工艺也在不断优化中。

蓝宝石晶片退火工艺，多级退火处理如下：

1、退火炉升温，由室温升温至1000℃，梯度2.53℃/min，并恒温30-60min；

2、升温至1450℃，梯度2.5-3℃/min，恒温8-12h；

3、缓慢降温至1200℃，降温梯度1.5-2℃/min，并恒温2‑3h；第四步，继续降温至600℃，降温梯度1.5‑2℃/min，并继续恒温2‑3h；退火炉停止工作、将晶片自然降温至室温。

将切割、研磨的进行分类退火，达到应力释放，并使得蓝宝石晶片

大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺泡生法生长蓝宝石晶体完成后，蓝宝石晶体保持原位退火。退火工艺包括五个阶段：

1，保温0.5h；

2：降低温度至1750℃，保温4h；

3：先升温再降温，保温0.5h；

4：降温至800℃，保温4h；

5：降温至室温。

蓝宝石加工过程中的退火方法，该方法主要包括：

1、退火炉充入氮气；

2、在3℃/min升温8h至1450℃；

3、在1450℃持续8h；

4、以1.25℃/min的速率降至150℃。

大尺寸蓝宝石退火工艺加工方法，从室温分段升温到1680℃，保温22min；后续的逐渐自1680℃分21段降温至290℃。