负极材料碳蒸汽活化管式炉：花生壳基硬碳负极水蒸气活化工艺
负极材料碳蒸汽活化管式炉
（不锈钢炉管）花生壳基硬碳负极水蒸气活化工艺
详细技术方案 —— 适用于锂电/钠电硬碳小试→中试
一、项目概述
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目标产品：锂电负极用硬碳，首次库仑效率≥75%，BET 2000-2300 m²/g，微孔占比≥60%。
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技术路线：花生壳→破碎/烘干→500 ℃预碳化→800-850 ℃水蒸气活化→（可选）900 ℃乙炔包覆→冷却出料。
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核心设备：310S 不锈钢炉管式活化炉，单/双温区可选，额定 1150 ℃，常压-微正压，水蒸气连续注入，N₂/Ar 保护。
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适用规模：50 g-5 kg/批（小试），5-30 kg/批（中试旋转半连续型）。
二、设计遵循标准
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GB/T 10067.1-2019 电热装置基本技术条件
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GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料
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YS/T 677-2016 锂离子电池碳类负极材料
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GB/T 30835-2014 电热装置安全要求
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JB/T 8195-2010 管式电阻炉
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AMS 2750F 高温测量（校准）
三、设备系统组成与参数
1. 炉壳与隔热
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双层壳体，风冷夹层；外表≤45 ℃。
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轻质陶瓷纤维模块 130 mm，分层压缩，收缩率≤2%@1200 ℃。
2. 加热元件
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HRE（Fe-Cr-Al-Mo）电阻丝，螺旋镶嵌，表面负荷≤2.2 W/cm²。
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单温区 600 mm；双温区 2×400 mm，独立控温。
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30 段可编程，PID+SSR 过零调功，控温精度±1 ℃，温场均匀性±3 ℃（9 点 TUS）。
3. 炉管（核心升级）
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材质：310S（06Cr25Ni20），耐 1150 ℃连续，抗水蒸气氧化。
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尺寸：Ø80×3 mm 壁×1200 mm；有效恒温区 600 mm。
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内表面镜面 Ra≤0.8 µm，减少积碳；尾部 30° 锥形收口+Ø20 mm 快拧排料。
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焊接：TIG 自动焊，100% X 射线探伤，水压试验 0.45 MPa。
4. 水蒸气系统
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316L 蒸发器，0-15 g/min，PID 180-200 ℃过热。
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计量泵去离子水供液，防滴漏；伴热管 180 ℃，防止冷凝。
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炉尾环向 4×Ø2 mm 喷嘴，距料床 30 mm，微正压 5-10 Pa，逆流活化。
5. 气氛与安全
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两路 MFC（N₂/Ar）50-500 mL/min，精度±1 % F.S.
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极限真空 100 Pa（机械泵），泄漏率≤0.05 Pa·m³/s。
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超温断电、断偶保护、炉壳开门断电、N₂ 应急吹扫、防爆膜片。
6. 测量与记录
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K 型热电偶（SCH 级）Inconel 600 护套，直接插入炉管外壁盲管。
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7″ 触摸屏，USB 导出，选配 IoT 远程监控/预警。
四、主要技术参数一览
| 项目 | 参数 |
|---|---|
| 额定温度 | 1150 ℃（连续） |
| 恒温区 | 600 mm，±3 ℃ |
| 炉管尺寸 | Ø80×1200 mm |
| 升温速率 | 0-10 ℃/min 可调 |
| 水蒸气流量 | 0-15 g/min |
| 载气 | N₂/Ar，50-500 mL/min |
| 功率 | 9 kW（单温区）/12 kW（双温区） |
| 电源 | 380 V±10 %，50 Hz |
| 泄漏率 | ≤0.05 Pa·m³/s |
| 外形尺寸 | 1400×700×850 mm（含支架） |
五、工艺流程（小试 SOP）
① 原料准备：花生壳破碎至≤2 mm，105 ℃烘干 2 h。
② 装料：200 g 置于 310S 瓷舟，推入恒温区中央，密封法兰。
③ 检漏：抽真空≤50 Pa，5 min 压升≤0.5 Pa/min。
④ 升温+保护：5 ℃/min→500 ℃，恒温 30 min（预碳化），N₂ 200 mL/min。
⑤ 继续升温：5 ℃/min→800 ℃。
⑥ 通蒸汽：炉温≥600 ℃时启动计量泵，10 g/min；保持 N₂ 200 mL/min。
⑦ 活化：800 ℃恒温 90 min；烧失率控制 28-32 %。
⑧ 包覆（可选）：切换 C₂H₂ 50 mL/min，900 ℃ 10 min。
⑨ 降温：程序 5 ℃/min→400 ℃，随后风冷；≤60 ℃出料。
⑩ 检测：BET、SEM、首效、振实密度。
② 装料：200 g 置于 310S 瓷舟，推入恒温区中央，密封法兰。
③ 检漏：抽真空≤50 Pa，5 min 压升≤0.5 Pa/min。
④ 升温+保护：5 ℃/min→500 ℃，恒温 30 min（预碳化），N₂ 200 mL/min。
⑤ 继续升温：5 ℃/min→800 ℃。
⑥ 通蒸汽：炉温≥600 ℃时启动计量泵，10 g/min；保持 N₂ 200 mL/min。
⑦ 活化：800 ℃恒温 90 min；烧失率控制 28-32 %。
⑧ 包覆（可选）：切换 C₂H₂ 50 mL/min，900 ℃ 10 min。
⑨ 降温：程序 5 ℃/min→400 ℃，随后风冷；≤60 ℃出料。
⑩ 检测：BET、SEM、首效、振实密度。
六、中试扩展（可选）
| 功能 | 参数 |
|---|---|
| 旋转炉管 | 0-10 rpm，扬料板促进蒸汽-碳接触 |
| 螺旋给料 | 0-100 g/min 连续进料 |
| 冷却夹套 | 尾部 200 mm 水冷，快速出料 |
| 在线 CO/CO₂ 分析仪 | 闭环调节水蒸气量 |
| 自动排灰 | 锥形收口+星型阀，5 L 料仓 |
七、结构特点总结
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310S 不锈钢炉管：抗热震、抗水蒸气腐蚀，寿命≥1500 h。
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模块化设计：加热、蒸汽、尾气、控制四大模块快速拆装。
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双温区可选：预碳化+活化分段，节能 15 %。
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旋转/连续功能：小试-中试无缝放大。
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安全冗余：超温、断偶、防爆、应急吹扫、漏率监测。
八、标准配置清单
| 名称 | 数量 | 备注 |
|---|---|---|
| 主机（含温控箱） | 1 套 | 单/双温区可选 |
| 310S 炉管 Ø80×3×1200 | 1 根 | 已预装水冷法兰 |
| 水蒸气发生器 15 g/min | 1 台 | 带过热段 200 ℃ |
| MFC N₂/Ar 500 mL/min | 2 路 | ±1 % F.S. |
| 冷凝回收+碱洗塔 | 各 1 只 | 耐酸碱 |
| 工具包（法兰钩、O 圈×5） | 1 套 | — |
| 中/英文 SOP 手册 | 1 份 | 含工艺曲线模板 |
九、易损件与寿命
| 名称 | 寿命 | 更换提示 |
|---|---|---|
| O 型圈 VITON | 6 个月 | 龟裂即换 |
| 热电偶 SCH | ≥1000 h | 精度±3 ℃校准 |
| 加热丝 HRE | ≥2000 h | 电阻漂移>10 % 换 |
| 炉管 310S | ≥1500 h | 焊缝染料探伤年检 |
十、售后质保
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整机 12 个月（加热元件、炉管、密封件 6 个月）；
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出厂 9 点 TUS 温度均匀性证书（AMS 2750F）；
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国内 48 h 响应，海外 7 d 远程指导；
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终身耗材与工艺升级支持，软件免费迭代。
十一、包装运输
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小件：出口级胶合板木箱，熏蒸标识 ISPM15，PE 防震膜；
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大件：缠绕膜+蜂窝纸板+叉车脚，适合国内零担；
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毛重 180 kg，体积 1.3 m³，顶部吊环、底部滑轨。
十二、使用注意事项（不锈钢炉管专用）
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首次 850 ℃空烧 30 min，形成 Cr₂O₃ 钝化膜；
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禁含 S/Cl 物料，防晶间腐蚀；
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水蒸气通入前炉温≥500 ℃，防止冷凝水斑；
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停机后 N₂ 吹扫至 ≤200 ℃，防氧化皮剥落；
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每月内表面检查，锈点≤1 mm 可用 5 % 柠檬酸擦拭；
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焊缝每半年染料渗透检测，裂纹及时补焊。
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