石墨负极材料造粒与碳化

石墨负极材料造粒与碳化介绍

造粒是将配好的物料投入到反应釜内，先抽去空气，之后通入氮气吹扫隔绝空气，防止物料燃烧氧化。反应釜电加热搅拌，250~350℃保温 2 小时，450~650℃保温 4-6 小时。在升温过程中，将沥青逐渐熔化，石油焦粉体物料在机械搅拌作用下粘结、造粒。反应釜不断的搅拌使釜内的轻组分气体不断挥发出来。升温结束后，保持恒温状态，期间釜内有重组分气体挥发出来，热搅拌结束后，打开反应釜阀门，物料通过管道送至冷却釜内冷却至室温，达到包覆的效果。反应釜中挥发的废气通过管道在风机抽力下排出，经二道过滤+冷凝+电捕焦油器处理后高空排放。

碳化的目的是排除原料中的水分和部分挥发分使碳素原料体积充分收缩，提高热稳定性和物理化学性能，同时高温下使石墨颗粒表面的沥青转变成为热解碳包覆层。配料好的物料进入辊道窑之前首先进行 N 2 吹扫以隔绝窑内的空气。物料在辊道窑内在 N 2 的保护下，在1000~1200℃烧结；高温下使石墨微分表面包覆剂碳化，形成均匀的无定型炭包覆层，与内部石墨形成核壳结构的负极材料，焙烧过程结束后，进入降温区逐步降至室温。废气通过管道在风机抽力下排出，经二道过滤+冷凝+电捕焦油器处理后高空排放。

石墨负极材料的造粒与碳化是锂离子电池生产中的重要环节，直接影响着电池的性能。以下是这两个过程的详细介绍：

造粒：
造粒是人造石墨负极材料生产的关键步骤之一，它涉及将原材料（如针状焦或石油焦）与粘结剂混合后，通过热解和球磨筛选工序形成所需粒度的颗粒。在热解工序中，物料在惰性气体氛围和一定压力下，按照特定的温度曲线进行加热，形成10-20mm的物料。随后，这些物料通过球磨机磨制成更细小的颗粒，并经过筛分得到所需的中间物料。造粒过程中，颗粒的大小、分布和形貌对负极材料的性能有显著影响。小颗粒可以提高倍率性能和循环寿命，而大颗粒则有助于提高首次效率和压实密度。合理的粒度分布和形貌设计可以优化负极材料的综合性能。

碳化：
碳化是将预处理和造粒后的物料在高温下进行热处理的过程，目的是去除物料中的挥发性物质，提高碳含量，增强其导电性能。碳化通常在1000℃以上的温度下进行，可以使用炉内炭化、化学气相沉积等方法。碳化过程中，需要控制碳化温度、时间和气氛等参数，以确保碳化反应的顺利进行和产物质量。

石墨化：
石墨化是人造石墨负极材料生产中的另一个关键环节，它涉及在更高温度（通常在2500℃以上）下对碳化后的物料进行处理，使其形成有序的石墨晶体结构。石墨化过程中，碳原子重排形成层状结构，显著提高材料的导电性能。石墨化炉的类型包括艾奇逊石墨化炉、内串石墨化炉、箱式石墨化炉和连续式石墨化炉。石墨化过程中的技术要点包括装炉时挥发分的搭配、炉阻的均匀性、送电过程的功率曲线制定以及防止喷炉事故等。

人造石墨生产工艺的主要技术难点是造粒和石墨化过程，其主要生产过程分五步：

1、预处理：将石墨原料与其他辅料按比例混合，通过空气气流研磨，采用旋风收尘器收集所需粒径物料，收尘率约80%；

2、热解造粒：于200-300℃搅拌1-3h，而后继续加热至400-500℃，搅拌得到粒径10-20um的物料，降温出料；

3、球磨造粒：用球磨机将10-20um物料加工至粒径6-10um，然后通过管道输送至筛分机进行筛分；

4、预碳化：碳化是将预处理和造粒后的物料在高温下进行热处理的过程，目的是去除物料中的挥发性物质，提高碳含量，增强其导电性能。碳化通常在1000℃以上的温度下进行。

5、石墨化：高温下碳材料向三维有序结构转变；通常在2500℃以上环境下对碳化后的物料进行处理，使其形成有序的石墨晶体结构。

6、球磨、筛分：石墨化后的物料通过真空输送至球磨机，进行物理混合、球磨、筛分，筛下物进行检验、计量、打包，筛上物进行二次球磨，检验、计量、打包。石墨化工序前进行造粒称为前造粒技术，石墨化后进行造粒称为后造粒技术，后造粒技术可用于生产包覆型石墨材料。